[发明专利]磷酸铁锂及其制备方法有效
申请号: | 202010136005.2 | 申请日: | 2020-03-02 |
公开(公告)号: | CN111422851B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 孔令涌;徐荣益;李意能 | 申请(专利权)人: | 曲靖市德方纳米科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;B82Y40/00;H01M4/58 |
代理公司: | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人: | 黄志云 |
地址: | 655000 云南省曲靖市经济*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
调节含磷酸根离子的溶液的pH至4.0-4.5后,将所述磷酸根离子的溶液与铁源、氧化剂进行反应,经固液分离,得到非晶态磷酸铁;其中,所述反应的温度为60℃-90℃;所述反应的时间为2h-3h;将铁源、氧化剂以喷雾形式加入;
将所述非晶态磷酸铁在酸性溶液中溶解完全后生成磷酸和铁离子,再与锂源、碳源进行反应,得到磷酸铁锂前驱体;
所述磷酸铁锂前驱体经烧结,得到磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,所述含磷酸根离子的溶液中的磷酸根离子与所述铁源中的铁原子或铁离子的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,所述酸性溶液选自磷酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液、草酸溶液中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,所述铁源选自铁盐、铁氧化物中的至少一种;和/或
所述氧化剂选自双氧水、氧气、臭氧、次氯酸钠、过氧化钠中的至少一种。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,将所述非晶态磷酸铁在酸性溶液中溶解完全后生成磷酸和铁离子,再与锂源、碳源进行反应的步骤中,所述非晶态磷酸铁、所述锂源、所述碳源的摩尔比为(0.95-1.05):(0.95-1.05):(0.01-0.02)。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,将所述非晶态磷酸铁在酸性溶液中溶解完全后生成磷酸和铁离子,再与锂源、碳源进行反应的步骤中,所述反应的温度为50℃-70℃;和/或
将所述非晶态磷酸铁在酸性溶液中溶解完全后生成磷酸和铁离子,再与锂源、碳源进行反应的步骤中,所述反应的时间为4h-5h。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,所述锂源选自磷酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、亚硝酸锂、乙酸锂、氧化锂、草酸锂中的至少一种;和/或
所述碳源选自蔗糖、葡萄糖、草酸、水杨酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、甘氨酸、乙二胺四乙酸、琥珀酸中的至少一种。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,所述烧结的温度为500℃-700℃;和/或
所述烧结的时间为6h-12h。
9.权利要求1-8中任意一项所述磷酸铁锂的制备方法制备得到的磷酸铁锂。
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