[发明专利]一种钙钛矿晶体薄膜以及钙钛矿太阳能电池的制备方法

权利要求书

1.一种钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：配制含碳酸氢铵的金属卤化物溶液；

步骤2：在基底表面涂布或沉积步骤1制备的含碳酸氢铵的金属卤化物溶液，得到金属卤化物薄膜；

步骤3：将含氮卤化物扩散进入金属卤化物薄膜，反应得到钙钛矿晶体薄膜层。

2.如权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，配制含碳酸氢铵的金属卤化物溶液的方法是将卤化铅粉末溶解在溶剂中配制成溶液，在该溶液中含有添加剂，所述添加剂为碳酸氢铵，所用的溶剂包括酰胺类溶剂、砜类/亚砜类溶剂、酯类溶剂、烃类、卤代烃类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、芳香烃溶剂中至少一种；在含碳酸氢铵的金属卤化物溶液中，阳离子中二价金属铅的摩尔百分数不低于80％，阴离子包括负一价氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根中的至少一种，阴离子中碘离子的摩尔百分数不低于80％。

3.如权利要求2所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，在金属卤化物溶液中还有掺杂剂，所述掺杂剂包括含胺基、脒基、胍基中至少一种有机化合物，或者含锂、钠、钾、铷、铯、硼、硅、锗、砷、锑、铍、镁、钙、锶、钡、铝、铟、镓、锡、铊、铅、铋、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钇、锆、铌、钼、钌、铑、钯、银、镉、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金中至少一种无机化合物。

4.如权利要求2所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、己内酰胺、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、γ-丁内酯(GBL)中至少一种。

5.如权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述基底包括透明导电层和半导体材料层，其在波长为350nm～800nm范围光透过率不低于80％；所述透明导电层包括相互复合的支撑层与功能层，所述支撑层的材料包括玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)及聚酰亚胺(PI)中任意一种，所述功能层的材料包括氧化铟锡(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)、掺铝氧化锌(AZO)中任意一种；所述半导体材料层的材料包括空穴传输材料或电子传输材料，所述空穴传输材料包括氧化镍、氧化钒、氧化钼、硫化铜、硫氰酸亚铜、氧化铜、氧化亚铜、氧化钴、PTAA、PEDOT、Spiro-MeOTAD和它们的掺杂物中的至少一种，该层厚度为5nm～200nm；所述电子传输材料包括二氧化钛、氧化锌、硫化镉、二氧化锡、三氧化二铟、氧化钨、氧化铈、C60、C70、PCBM以及它们的衍生物或掺杂物中的至少一种，该层厚度为5nm～300nm。

6.如权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤2的金属卤化物薄膜和步骤3的钙钛矿晶体薄膜的制备过程中，处理温度不超过200℃。

7.如权利要求1所述的钙钛矿晶体薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(11).称取碘化铅粉末溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，碘化铅的浓度为0.5mol/L，再加入碳酸氢铵粉末，溶解后的浓度为2g/L；

(12).将步骤(11)得到的溶液在热风辅助下均匀喷涂在PEN/ITO/PEDOT:PSS基底上，60℃烘烤5分钟，得到厚度为300纳米的碘化铅薄膜；

(13).将甲胺氢碘酸盐蒸镀到步骤(12)制备的碘化铅薄膜上，厚度为50纳米；

(14).将经步骤(13)处理得到的基底置于氮气氛围中，100℃保持30分钟；

(15).待反应完成，冷却至室温，用异丙醇快速冲洗基底上制备的碘化铅薄膜表面，去除其上残余的甲胺氢碘酸盐，100℃保持10分钟，得到结晶良好的钙钛矿晶体薄膜层。