[发明专利]一种制备不同形貌氧化钬纳米材料的方法

说明书

一种制备不同形貌氧化钬纳米材料的方法，本发明涉及制备氧化钬纳米材料的方法。本发明要解决现有氧化钬纳米材料的制备方法不能通过对反应物的调节，实现对氧化钬纳米材料形貌的调控，合成步骤复杂及难度高，且无法合成纳米管形貌和三维结构氧化钬纳米材料，制备的氧化钬纳米片尺寸较厚，表面并无多孔结构的问题。方法：一、将乙酰丙酮钬与尿素溶解在溶剂中，得到搅拌均匀的溶液；二、将搅拌均匀的溶液密封反应，然后自然冷却至室温并离心分离，得到淡黄色沉淀，将淡黄色沉淀洗涤后干燥，得到氧化钬纳米材料前驱体，在空气条件下煅烧氧化钬纳米材料前驱体，得到氧化钬纳米材料。本发明用于制备不同形貌氧化钬纳米材料。

技术领域

本发明涉及制备氧化钬纳米材料的方法。

背景技术

氧化钬(Ho₂O₃)是目前已知的顺磁性最强的物质之一，由于含有氧化钬的玻璃和溶液的可见吸收光谱中有一系列的尖锐峰，因此，常被用于分光光度计的校准标准，同时，也可用于制备特殊颜色的玻璃。近几年开始，氧化钬被逐渐应用到了光学、电学等领域，因此，制备不同形貌的氧化钬纳米材料，并对形貌进行可控调节，就显得至关重要。目前，合成氧化钬纳米材料的形貌，主要有纳米粒子、纳米晶、纳米薄膜、纳米线、纳米片等，其合成方式也主要以水热反应为主。而纳米材料的形貌对纳米材料的性质起到了至关重要的作用。氧化钬作为一种稀土金属氧化物，目前多被用于掺杂到其它元素化合物中，用来提升电学、光催化、光电催化等性能。因此，开发和改善出新的氧化钬纳米材料的合成方法，将有很大的实用意义。

但现有技术存在以下缺陷：

(1)制备不同形貌氧化钬纳米材料的原料及工艺完全不同，不能通过对反应物的调节，实现对氧化钬纳米材料形貌的调控；

(2)现有氧化钬纳米材料形貌的制备，仅存在有纳米粒子、纳米晶、纳米薄膜、纳米线、纳米片等，但是还没有合成纳米管形貌和三维结构氧化钬纳米材料的报道；且制备的氧化钬纳米片，其厚度最小仅为15nm，表面并无多孔结构，如目前已知的氧化钬纳米片的合成方式是将氧化钬粉末溶解在硝酸溶液中，并通过添加NaOH溶液进行中和并添加2.0mL氨溶液，然后在高压釜中140℃反应12小时，得到15nm厚的氧化钬纳米材料；

(3)现有氧化钬纳米材料不同形貌的制备方法，合成步骤相对复杂，合成难度较高。

发明内容

本发明要解决现有氧化钬纳米材料的制备方法不能通过对反应物的调节，实现对氧化钬纳米材料形貌的调控，合成步骤复杂及难度高，且无法合成纳米管形貌和三维结构氧化钬纳米材料，制备的氧化钬纳米片尺寸较厚，表面并无多孔结构的问题，而提供一种制备不同形貌氧化钬纳米材料的方法。

一种制备不同形貌氧化钬纳米材料的方法，它是按照以下步骤进行的：

一、将乙酰丙酮钬与尿素溶解在溶剂中，磁力搅拌0.5h～2h，得到搅拌均匀的溶液；

所述的乙酰丙酮钬与尿素的摩尔比为1:(0.5～6)；所述的乙酰丙酮钬与尿素的总摩尔数与溶剂的体积比为1mmol:(4～13)mL；所述的溶剂由乙二醇、聚乙二醇400和去离子水组成；所述的乙二醇与聚乙二醇400的体积比为1:(0.9～1.1)；所述的乙二醇与去离子水的体积比为1:(0.15～0.7)；

二、将搅拌均匀的溶液置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并密封，在温度为140℃～180℃的条件下，反应8h～16h，然后自然冷却至室温并离心分离，得到淡黄色沉淀，将淡黄色沉淀洗涤后干燥，得到氧化钬纳米材料前驱体，在空气条件下，以1℃/min～2℃/min的升温速率，将氧化钬纳米材料前驱体加热至温度为500℃～700℃，并在温度为500℃～700℃的条件下煅烧1h～4h，得到氧化钬纳米材料。

本发明的有益效果是：(1)本发明可制备氧化钬纳米片，厚度远小于已报道的15nm厚氧化钬纳米片，最小仅为6nm左右；且通过调整原料比例，使得低维状态的片状通过自组装，向高维的球状转换，进而制备出纳米片自组装形成的球；