[发明专利]一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺

权利要求书

1.一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：

在配备搅拌器、温度计、分水器、回流冷凝器的反应釜中加入高级脂肪醇化合物和脂肪酸化合物，按照摩尔当量，其醇酸比为1∶1-10，然后加入总物料重0.5％-5％的介孔二氧化锡粉末，加热升温到180-260℃，反应2-10小时，反应完毕，过滤出催化剂，母液进行减压精馏，真空度1mmHg，蒸出180-210℃馏分后；降温至70-80℃，真空过滤，母液加入0.8％-5％的金属有机骨架脱色剂，搅拌30-60min，过滤即可得到酯化产物。

2.根据权利要求1所述的一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：所述金属有机骨架脱色剂采用含钇介孔分子筛，乙酸铽作为原料。

3.根据权利要求1所述的一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：所述的介孔氧化锡粉末按照以下方案制备：

按照质量份数，0.5-5份的介孔碳材料分散到0.5-1.5mol/L的氢氧化钠溶液中，加热到80-100℃，反应30-60min，然后过滤，洗涤至pH值为中性，将得到的改性介孔碳与10-15份的水混合均匀，形成碳浆；然后将0.25-2.5份的硝酸锡与50-100份的无水乙醇混合均匀，并加入配置好的碳浆，加热到60-80℃，保温回流5-10h，然后将降温到30-40℃，缓慢挥发除去溶剂，将得到的碳材料在空气气氛下加热到500-600℃煅烧4-10h，即可得到所述的介孔氧化锡粉末。

4.根据权利要求1所述的一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：所述的高级脂肪醇化合物为三甘醇或异辛醇或月桂醇或三羟甲基丙烷或季戊四醇或双季戊四醇。

5.根据权利要求1所述的一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：所述的脂肪酸化合物为2-乙基己酸或2-丙基庚酸或异壬酸。

6.根据权利要求1所述的一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：所述的加热反应时采用分水器将反应生成的水分离出来。

7.根据权利要求1所述的一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：所述的醇酸比优选1∶3，更优选1∶1.25。

8.根据权利要求1所述的一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：所述的酯化反应温度优选200-250℃，更优选230-235℃。

9.根据权利要求1所述的一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：所述的反应时间为2-10小时，优选3.5-8小时，更优选5-6小时。

10.根据权利要求1所述的一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：所述的金属有机骨架脱色剂按照以下方法制备：

将四烷基硅酸酯∶氢氧化钾∶吗啉∶水∶硝酸镧和水的混合物，按质量比，四烷基硅酸酯∶氢氧化钾∶吗啉∶水∶硝酸钇＝100∶45-50∶.62-65∶6000-6200，在20-45℃，反应40-100分钟，得反应混合液；在100-150℃水热晶化反应10-20小时，再将水热晶化反应的产物洗涤至中性、干燥，在400-600℃焙烧2-5小时，得到含钇介孔分子筛；

按照质量份数，将50-80份的含钇介孔分子筛，0.1-0.8份的乙酸铽、0.01-0.06份的金属有机骨架和0.5-2份的三环己基硼烷加入到混合釜中，缓慢加入1000-2000份的水，搅拌均匀；过滤，置于110-120℃的烘箱中干燥12-20h，后置于空气环境中的管式炉中140-180℃焙烧120-180min，以0.1-0.6L/min的氮气流速下处理20-90min，然后在随炉冷却到室温，即可得到所述的一种金属有机骨架脱色剂。

11.根据权利要求2所述的一种锡氧化物催化合成脂肪酸酯的工艺，其特征在于：所述的金属有机骨架选自PCN-13、PCN-14、PCN-11或HKUST-1金属有机骨架的一种或几种。