[发明专利]一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法在审

专利信息
申请号: 202010138364.1 申请日: 2020-03-03
公开(公告)号: CN111205399A 公开(公告)日: 2020-05-29
发明(设计)人: 郐羽;何佳欢;王洪渤;周勤;李晨阳;刘尧 申请(专利权)人: 长春工业大学
主分类号: C08F265/06 分类号: C08F265/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F222/14;C08F220/40;C08F2/26
代理公司: 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 代理人: 李外
地址: 130000 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 提高 pba mma 接枝 共聚物 效率 方法
【权利要求书】:

1.一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法,其特征在于,该方法包括:

步骤一:制备固定橡胶粒子尺寸的PBA种子乳液

按照重量份数计,将丙烯酸丁酯100份、交联剂单体二丙烯酸乙二醇酯0.5-1.2份和接枝剂甲基丙烯酸烯丙酯0.3-2.5份混合均匀,得到混合单体,在65-85℃、常压、N2保护气氛下,加入去离子水300-350份,乳化剂0.1-0.5份,引发剂1-4份,搅拌,得到PBA种子乳液;

步骤二:PBA种子乳液的扩径

按照重量份数计,将丙烯酸丁酯100份、交联剂单体二丙烯酸乙二醇酯0.5-1.2份和接枝剂甲基丙烯酸烯丙酯0.1-0.25份,与去离子水150-200份和乳化剂0.4-0.8份混合均匀,得到的预乳化单体采用连续进料法滴加进PBA种子乳液中,加入引发剂0.5-1.2份,得到第一次扩径的PBA种子乳液;

按照重量份数计,将丙烯酸丁酯35份、交联剂单体二丙烯酸乙二醇酯0.1-0.2份和接枝剂甲基丙烯酸烯丙酯0.425-0.575份,与去离子水50-80份和乳化剂0.1-0.2份混合均匀,得到的预乳化单体采用连续进料法滴加进第一次扩径的PBA种子乳液中,加入引发剂0.2-0.5份,控制反应温度70℃,常压、N2保护气氛下,反应5小时,得到第二次扩径之后的PBA乳液;

步骤三:PBA-g-MMA接枝共聚物的制备

按照重量份数计,称取单体甲基丙烯酸甲酯60份、分子量调节剂0.1-0.3份和引发剂0.4-0.8份混合均匀,得到混合单体,在第二次扩径之后的PBA乳液中,加入乳化剂0.1-0.2份、PH值调节剂0.01份、还原剂0.3-0.6份和螯合剂0.4-0.8份,将混合单体采用连续进料法滴加进PBA乳液中,在60-80℃、常压、N2保护气氛下,反应2-4h,得到PBA-g-MMA接枝共聚物。

2.根据权利要求1所述的一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法,其特征在于,所述的步骤一、步骤二、步骤三中乳化剂为十二烷基硫酸钠,引发剂为过硫酸钾。

3.根据权利要求1所述的一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法,其特征在于,所述的步骤一的搅拌时间为30-60分钟。

4.根据权利要求1所述的一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法,其特征在于,所述的步骤一得到的PBA种子乳液的粒径为145-155nm。

5.根据权利要求1所述的一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法,其特征在于,所述的步骤二第一次扩径中,按照重量份数计,原料加入量为:丙烯酸丁酯100份、交联剂单体二丙烯酸乙二醇酯0.5份、接枝剂甲基丙烯酸烯丙酯0.1-0.25份、与去离子水180份、乳化剂0.5份、引发剂0.5份。

6.根据权利要求1所述的一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法,其特征在于,所述的步骤二第二次扩径中,按照重量份数计,原料加入量为:丙烯酸丁酯35份、交联剂单体二丙烯酸乙二醇酯0.175份、接枝剂甲基丙烯酸烯丙酯0.425-0.575份、去离子水60份、乳化剂0.175份、引发剂0.2份。

7.根据权利要求1所述的一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法,其特征在于,所述的步骤二中,第一扩径过程中接枝剂加入0.1份,第二次扩径过程中接枝剂加入0.575份。

8.根据权利要求1所述的一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法,其特征在于,所述的步骤二中第二次扩径之后的PBA乳液的粒径为290-312nm。

9.根据权利要求1所述的一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法,其特征在于,所述的步骤三中分子量调节剂为叔十二硫醇,引发剂为过氧化氢异丙苯。

10.根据权利要求1所述的一种提高PBA-g-MMA接枝共聚物接枝效率的方法,其特征在于,所述的步骤三中,PH值调节剂为氢氧化钾,还原剂为葡萄糖,螯合剂为焦磷酸钠。

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