[发明专利]一种制备L-草铵膦的方法有效
申请号: | 202010138507.9 | 申请日: | 2020-03-03 |
公开(公告)号: | CN111662326B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 刘永江;周磊;曾伟;刘俊强;左翔;程柯 | 申请(专利权)人: | 利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30;C07F9/6509 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 621000 四川省绵阳市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 草铵膦 方法 | ||
1.一种制备L-草铵膦(I)或其盐的方法,
其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(a)使式(II)所示化合物或其盐
与甲基二氯化膦反应,转化为式(III)所示化合物或其盐
(b)使所得的式(III)所示化合物或其盐经Arbuzov重排反应,转化为式(IV)化合物或其盐
以及,
(c)使所得的式(IV)化合物或其盐经水解反应得到式(I)所示化合物或其盐。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于:步骤(a)中,式(II)所示化合物或其盐与甲基二氯化膦的摩尔量之比不低于2。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应在无机碱或有机碱的存在下进行。
4.根据权利要求3的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述有机碱选自三乙胺、二乙基异丙胺、吡啶。
5.根据权利要求4的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述有机碱选自三乙胺。
6.根据权利要求1或2的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应在溶剂中进行,所述溶剂选自苯类溶剂。
7.根据权利要求3的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应在溶剂中进行,所述溶剂选自苯类溶剂。
8.根据权利要求6的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应在三甲苯、二甲苯、甲苯的任一种或多种中进行。
9.根据权利要求7的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应在三甲苯、二甲苯、甲苯的任一种或多种中进行。
10.根据权利要求8的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应在三甲苯中进行。
11.根据权利要求9的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应在三甲苯中进行。
12.根据权利要求1或2的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应的温度为-40~80℃。
13.根据权利要求3的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应的温度为-40~80℃。
14.根据权利要求12的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应的温度为-10~-20℃。
15.根据权利要求13的方法,其特征在于:步骤(a)中,所述反应的温度为-10~-20℃。
16.根据权利要求1或2的方法,其特征在于:步骤(b)中,所述反应的温度为100~200℃。
17.根据权利要求1或2的方法,其特征在于:步骤(b)中,所述反应在碘单质、碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾的催化下进行。
18.根据权利要求17的方法,其特征在于:步骤(b)中,所述反应在碘单质的催化下进行。
19.根据权利要求16的方法,其特征在于:步骤(b)中,所述反应在碘单质、碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾的催化下进行。
20.根据权利要求17的方法,其特征在于:步骤(b)中,所述反应在碘单质的催化下进行。
21.根据权利要求1或2的方法,其特征在于:步骤(b)中,所述反应在无溶剂条件下或在苯类溶剂中进行。
22.根据权利要求16的方法,其特征在于:步骤(b)中,所述反应在无溶剂条件下或在苯类溶剂中进行。
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