[发明专利]一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法

权利要求书

1.一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，其特征在于，包括以下：

步骤a，分离液制备：

取一定量样品，加入中性干燥剂、无水乙醇和乙腈，进行提取，进行第一次离心，取上清液，得到分离液；

步骤b，待测液制备:

向所述分离液中加入正己烷，进行第二次离心，保留乙腈层溶液，吹干，得到第一待测物，向所述第一待测物中加入二氯甲烷，使所述第一待测物完全溶解，加入三甲基硅烷咪唑的二甲基亚砜溶液，调节pH，得到待测液；

步骤c，烯烃双键结构检测:

向所述待测液中加入高锰酸钾溶液，摇匀，得到第一检测液，观察第一检测液的颜色变化，进行烯烃双键结构判定，加入高锰酸钾溶液后，颜色变浅或褪色，说明样品中含有烯烃双键结构；颜色无变化，说明样品中不含有烯烃双键结构，即不含有丁香酚类麻醉剂，则终止检测；

步骤d，生成氨基甲酸酯结构:

向所述第一检测液中加入四丁基氟化铵溶液与氢溴酸的混合溶液，振荡混匀，进行反应，得到第二检测液，然后加入甲氨基甲酰氯的四氯化碳溶液和三乙胺，在一定反应温度下，进行搅拌，反应后得到第三检测液，取所述第三检测液，吹干，得到第二待测物；

步骤e，氨基甲酸酯结构检测：

向所述第二待测物中加入磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲液，溶解所述第二待测物，得到第四检测液，采用分光光度法对第四检测液中的氨基甲酸酯结构进行检测，并判断是否含有氨基甲酸酯结构；

步骤f，判定：

所述待测液中含有烯烃双键结构，同时所述第四检测液中含有氨基甲酸酯结构，则可判定样品中含有丁香酚类麻醉剂；所述待测液中含有烯烃双键结构，同时所述第四检测液中不含有氨基甲酸酯结构，则判定样品中不含有丁香酚类麻醉剂；所述待测液中不含有烯烃双键结构，则判定样品中不含有丁香酚类麻醉剂。

2.根据权利要求1所述的一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，其特征在于，

步骤a，所述分离液制备包括

取一定量样品放入离心管中，按一定比例加入中性干燥剂、无水乙醇，混合均匀，加入乙腈，进行超声提取，进行第一次离心，取上清液，得到分离液。

3.根据权利要求1所述的一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，其特征在于，所述丁香酚类麻醉剂选自丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚或甲基异丁香酚中至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，其特征在于，所述步骤b中的pH范围为6.8-7.2。

5.根据权利要求1所述的一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，其特征在于，所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾的含量为0.5%。

6.根据权利要求1所述的一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，其特征在于，所述四丁基氟化铵溶液与氢溴酸的混合溶液中四丁基氟化铵与溴化氢的摩尔比为2:1，所述四丁基氟化铵溶液中四丁基氟化铵的质量分数为75%，所述氢溴酸中溴化氢的质量分数为33%。

7.根据权利要求1所述的一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，其特征在于，所述步骤d中的反应温度为20℃-35℃。

8.根据权利要求1所述的一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，其特征在于，所述甲氨基甲酰氯的四氯化碳溶液中甲氨基甲酰氯的浓度为0.1mol/L。

9.根据权利要求1所述的一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，其特征在于，所述第一次离心的转速为4000转/分钟，所述第二次离心的转速为4000转/分钟。

10.根据权利要求1所述的一种快速检测水产品中丁香酚类麻醉剂的方法，其特征在于，所述中性干燥剂为无水硫酸钠，所述无水硫酸钠与样品的质量比为1:1，所述无水乙醇与乙腈的体积比为1:8。