[发明专利]一种高纯度截短侧耳素的提取方法

权利要求书

1.一种高纯度截短侧耳素的提取方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)浸提：在室温下，用有机溶剂浸提截短侧耳素干菌丝，其中有机溶剂和截短侧耳素干菌丝的质量比为2.0-2.7：1，浸提时间为100-135分钟，浸提完成后充入氮气，进行压滤，得截短侧耳素干菌丝滤饼A和浸提液A；

(2)重复浸提：在18-40℃下，用有机溶剂或浸提液A浸提截短侧耳素干菌丝滤饼A，其中有机溶剂或浸提液A和截短侧耳素干菌丝的质量比为0.8-1.3：1，搅拌下浸提20-75分钟，浸提完成后充入氮气至微压，进行压滤，得截短侧耳素干菌丝滤饼B和浸提液B；

(3)浓缩：将浸提液A和浸提液B输送至浓缩罐中，升温浓缩，在≤85℃下蒸馏，体积减至15-25％；

(4)结晶：向浓缩罐中充入氮气至微压，将浓缩液输送入结晶罐，降温至10-20℃结晶，保温1-2小时，结晶液离心固液脱液；

结晶体在室温下干燥0.8-1.5小时，升温至60-75℃下真空干燥，保温3-4小时，降温至25-35℃出料，得截短侧耳素粗品；

(5)溶解：将重量比为1:1.6-2.5的截短侧耳素粗品和有机溶剂混合搅拌，并升温至75-92℃，至截短侧耳素溶解；

(6)重复结晶：向浓缩罐中充入氮气至微压，将步骤(5)中得到的溶液输送入结晶罐，降温至10-20℃结晶，保温1-2小时，离心脱液；

(7)干燥：离心后结晶体室温下真空干燥0.8-1.5小时，升温至60-75℃，保温3-4小时，降温冷却，得截短侧耳素。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(4)和步骤(6)中微压均为压力≤0.3MPa。

3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(5)中溶剂为乙酸乙酯，乙酸丁酯，甲基异丁基酮，乙酸异丙酯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌速度为6-20r/min。

5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)的重复浸提次数为3-5次，或浸提次数以截短侧耳素的残留量小于1％为浸提终点。

6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(4)中的降温速率为6-10℃/h。

7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(4)中结晶的升温速率为8-12℃/h。

8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(5)中的搅拌速度为40-60r/min。

9.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(4)、步骤(6)中离心脱液的旋转速度为800-1200r/min。

10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤(7)中干燥时的真空度为≤-0.07Mpa；所述步骤(4)中乙酸乙酯母液的回收工艺包括蒸馏的具体操作。