[发明专利]头孢地尼的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010139505.1 申请日: 2020-03-03
公开(公告)号: CN111072687A 公开(公告)日: 2020-04-28
发明(设计)人: 刘方涛 申请(专利权)人: 刘方涛
主分类号: C07D501/22 分类号: C07D501/22;C07D501/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650500 云南省昆明*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 头孢 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种头孢地尼的制备方法,包括以下步骤:

头孢地尼制备:在甲醇和水存在下,7-AVCA在有机碱三乙胺作用下与头孢地尼活性三甲基硅酯低温(0-20℃)反应至7-AVCA残留合格,低温下以酸调节pH回收溶剂;加萃取剂二氯甲烷直接萃取,得到产品水层和含副产物巯基苯并噻唑的油层,水层再加入活性炭脱色,过滤,水层以酸调节pH值至2-4反应去除酯基保护基,降温至0℃搅拌1小时析出头孢地尼,过滤,滤饼用水和乙醇洗涤得到头孢地尼。

2.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述的7-AVCA∶水∶甲醇按体积比为 1∶5 ∶10。

3.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述有机碱选自三乙胺、三正丁胺、二异丙基乙胺、吡啶的任意一种,进一步优选为三乙胺。

4.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为0℃~20℃。

5.如权利要求 1 所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述反应时间为12小时。

6.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述的萃取剂选自二氯甲烷、氯仿、醋酸乙酯、醋酸丁酯任意一种,进一步优选为二氯甲烷。

7.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述酸为盐酸。

8.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:脱保护基反应时间30分钟。

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