[发明专利]头孢地尼的制备方法在审
申请号: | 202010139505.1 | 申请日: | 2020-03-03 |
公开(公告)号: | CN111072687A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 刘方涛 | 申请(专利权)人: | 刘方涛 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650500 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 头孢 制备 方法 | ||
1.一种头孢地尼的制备方法,包括以下步骤:
头孢地尼制备:在甲醇和水存在下,7-AVCA在有机碱三乙胺作用下与头孢地尼活性三甲基硅酯低温(0-20℃)反应至7-AVCA残留合格,低温下以酸调节pH回收溶剂;加萃取剂二氯甲烷直接萃取,得到产品水层和含副产物巯基苯并噻唑的油层,水层再加入活性炭脱色,过滤,水层以酸调节pH值至2-4反应去除酯基保护基,降温至0℃搅拌1小时析出头孢地尼,过滤,滤饼用水和乙醇洗涤得到头孢地尼。
2.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述的7-AVCA∶水∶甲醇按体积比为 1∶5 ∶10。
3.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述有机碱选自三乙胺、三正丁胺、二异丙基乙胺、吡啶的任意一种,进一步优选为三乙胺。
4.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为0℃~20℃。
5.如权利要求 1 所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述反应时间为12小时。
6.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述的萃取剂选自二氯甲烷、氯仿、醋酸乙酯、醋酸丁酯任意一种,进一步优选为二氯甲烷。
7.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:所述酸为盐酸。
8.如权利要求1所述的一种头孢地尼的制备方法,其特征在于:脱保护基反应时间30分钟。
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