[发明专利]一种掺杂型铁酸铋-钛酸钡无铅压电陶瓷材料的制备方法

说明书

一种掺杂型铁酸铋‑钛酸钡无铅压电陶瓷材料的制备方法，属于无铅压电陶瓷材料领域。所述制备方法按化学式(1‑x)Bi_1‑yM_yFe_1‑zN_zO₃‑xBaTiO₃计算各原料的质量并准确称量，将称好的原料置于行星式球磨机中进行球磨混料，将混合后的原料放置于干燥箱内烘干，获得干燥粉。在干燥粉中加入浓度为2wt％的聚乙烯醇(PVA)后充分研磨造粒，称量0.3～0.4g造粒粉料放入直径为10mm的金属模具中，用手动压片机压制成型，获得陶瓷坯体。将陶瓷坯体置于马弗炉中，升温至在300～600℃，并保温1～2h，进行排胶，然后升温至700～850℃，保温1～3h，最后在950～1000℃下烧结6～12h，制备所需陶瓷。本发明一步焙烧、烧结制备(1‑x)Bi_1‑yM_yFe_1‑zN_zO₃‑xBaTiO₃陶瓷，所制备的陶瓷材料为钙钛矿相，无杂相，且具有优良的电学性能和较高的居里温度，其制备工艺稳定。

技术领域

本发明属于无铅压电陶瓷材料领域，具体涉及一种掺杂型铁酸铋-钛酸钡无铅压电陶瓷材料的制备方法。

背景技术

压电陶瓷是一类具有压电特性的电子陶瓷材料，是晶粒随机取向的多晶体聚集体。作为一类重要的功能材料，压电陶瓷在无损检测、超声换能、传感器等领域有着广泛的应用，是一类国际竞争激烈的高技术新材料。铁酸铋-钛酸钡(BiFeO₃-BaTiO₃，简称BF-BT)因其具有高的居里温度和优异的压电性能而受到广泛的关注，是近年来无铅压电陶瓷研究的重点。但是BF-BT陶瓷制备困难，在烧结过程中存在氧化铋(Bi₂O₃)的挥发和Fe³⁺的变价，造成绝缘电阻减小，漏导增大，限制了其在实际器件中的应用。BF-BT陶瓷的电学性能与原料、合成工艺、组元成分有关。目前，大多数研究者使用Fe₂O₃、Bi₂O₃、BaCO₃、TiO₂制备BF-BT陶瓷，BaCO₃在高温下分解释放CO₂，影响陶瓷的致密性，因此需要采用两步焙烧、烧结工艺，即经过预烧合成主相，再球磨、造粒压片、排胶、烧结成瓷，但使用该工艺制备的陶瓷仍然存在漏电流大的问题。为了提高绝缘电阻，使用掺杂离子部分取代Bi³⁺、Fe³⁺，但制备工艺复杂，生产所需时间长，耗能多。

有研究报道，使用BaTiO₃替代TiO₂、BaCO₃制备BF-BT陶瓷时，漏电流更低，性能更佳，且不会产生气体，有望实现一步焙烧、烧结制备掺杂BF-BT陶瓷，即用原料粉压成片，再排胶、保温焙烧、烧结成瓷，该工艺减少了焙烧降温和球磨过程，大幅度降低能源消耗，节能环保。迄今为止，使用该方法制备结晶性良好、结构致密、性能优异的掺杂BF-BT压电陶瓷未见报道。

发明内容

本发明是要解决传统固相烧结法制备BF-BT陶瓷压电性能差、漏电流严重、制备工艺复杂的问题，而提供一种掺杂铁酸铋-钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种掺杂型铁酸铋-钛酸钡无铅压电陶瓷材料的制备方法，所述制备方法以Fe₂O₃、Bi₂O₃、BaTiO₃和金属化合物为原料，通过控制传统固相烧结法的反应条件，制得结晶性良好、结构致密、电学性能优异的掺杂型铁酸铋-钛酸钡无铅压电陶瓷。

如上所述一种掺杂型铁酸铋-钛酸钡无铅压电陶瓷材料的制备方法，具体包括以下步骤：