[发明专利]一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法在审
申请号: | 202010142155.4 | 申请日: | 2020-03-04 |
公开(公告)号: | CN111233946A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 林颖珺;朱浩;邓美健;张倩;赵坐都;张慧兰;周炜;方建华;张水兰;黄建波 | 申请(专利权)人: | 厦门蓝湾科技有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/06;C07H1/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361006 福建省厦门*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 氨基 葡萄糖 制备 方法 | ||
1.一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将甲壳素加入2.5倍质量的浓盐酸中,升温反应;
2)趁热减压过滤后,滤液冷却至室温;
3)将滤液再次减压过滤,所得晶体使用浓度75%以上的乙醇洗涤晶体至滤液呈无色;
4)将晶体真空干燥,检测晶体中盐酸氨基葡萄糖含量;
5)加热水溶解,然后加入活性炭搅拌脱色15~25min,趁热过滤;
6)将滤液降温至55±5℃,加入硫酸盐固体,搅拌2~3h,再加入无水乙醇析出晶体;
7)降温至10~20℃,离心过滤,真空干燥后得到白色晶体。
2.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述浓盐酸的浓度为31%~36%。
3.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述升温反应是升温至85~95℃,反应3~5h。
4.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述真空干燥的条件为干燥温度50~60℃,真空度为-0.08~-0.1MPa。
5.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述盐酸氨基葡萄糖含量检测方法采用电位滴定法,具体条件为:使用氢氧化钠滴定液滴定,两次突跃体积差为滴定体积,每1mL氢氧化钠相当于21.56mg的盐酸氨基葡萄糖。
6.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述热水温度为70~85℃,热水的加入量为盐酸氨基葡萄糖质量的2倍。
7.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述活性炭的用量为盐酸氨基葡萄糖的0.25%~1.0%。
8.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤6)中,所述硫酸盐和盐酸氨基葡萄糖的摩尔比为(0.40~0.45)︰1。
9.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤6)中,所述硫酸盐采用硫酸钠或硫酸钾;所述无水乙醇用量可为盐酸氨基葡萄糖的5~10倍。
10.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤7)中,所述真空干燥的条件为干燥温度40~50℃,真空度为-0.08~-0.1MPa。
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