[发明专利]一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010142155.4 申请日: 2020-03-04
公开(公告)号: CN111233946A 公开(公告)日: 2020-06-05
发明(设计)人: 林颖珺;朱浩;邓美健;张倩;赵坐都;张慧兰;周炜;方建华;张水兰;黄建波 申请(专利权)人: 厦门蓝湾科技有限公司
主分类号: C07H5/06 分类号: C07H5/06;C07H1/06;C07H1/00
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森
地址: 361006 福建省厦门*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫酸 氨基 葡萄糖 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将甲壳素加入2.5倍质量的浓盐酸中,升温反应;

2)趁热减压过滤后,滤液冷却至室温;

3)将滤液再次减压过滤,所得晶体使用浓度75%以上的乙醇洗涤晶体至滤液呈无色;

4)将晶体真空干燥,检测晶体中盐酸氨基葡萄糖含量;

5)加热水溶解,然后加入活性炭搅拌脱色15~25min,趁热过滤;

6)将滤液降温至55±5℃,加入硫酸盐固体,搅拌2~3h,再加入无水乙醇析出晶体;

7)降温至10~20℃,离心过滤,真空干燥后得到白色晶体。

2.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述浓盐酸的浓度为31%~36%。

3.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述升温反应是升温至85~95℃,反应3~5h。

4.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述真空干燥的条件为干燥温度50~60℃,真空度为-0.08~-0.1MPa。

5.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述盐酸氨基葡萄糖含量检测方法采用电位滴定法,具体条件为:使用氢氧化钠滴定液滴定,两次突跃体积差为滴定体积,每1mL氢氧化钠相当于21.56mg的盐酸氨基葡萄糖。

6.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述热水温度为70~85℃,热水的加入量为盐酸氨基葡萄糖质量的2倍。

7.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述活性炭的用量为盐酸氨基葡萄糖的0.25%~1.0%。

8.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤6)中,所述硫酸盐和盐酸氨基葡萄糖的摩尔比为(0.40~0.45)︰1。

9.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤6)中,所述硫酸盐采用硫酸钠或硫酸钾;所述无水乙醇用量可为盐酸氨基葡萄糖的5~10倍。

10.如权利要求1所述一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法,其特征在于在步骤7)中,所述真空干燥的条件为干燥温度40~50℃,真空度为-0.08~-0.1MPa。

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