[发明专利]碳糊离子选择性电极及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了[Omim]₆Mo₇O₂₄固态离子液体及其制备方法和应用，本发明还公开了一种碳糊离子选择性电极及其制备方法和应用。本发明的设备成本低，操作简单，本发明首次合成获得了[Omim]₆Mo₇O₂₄固态离子液体，该离子液体结构稳定、热稳定性强，同时本发明合成的碳糊离子选择性电极在PF₆^‑离子的检测中响应速度快、准确度高、灵敏度高而且选择性较强，pH耐受范围广，PF₆^—浓度检测范围广，本发明能广泛应用于水质监测中对于PF₆^‑的检测。

技术领域

本发明属于电化学传感器技术领域，具体涉及碳糊离子选择性电极及其制备方法和应用。

背景内容

目前，对六氟磷酸根的检测方法主要有重量法、离子色谱法、极普法、高效液相色谱法等。当采用离子色谱-直接电导检测法检测了六氟磷酸根时，需要选择的色谱条件和淋洗液比较复杂，方法灵敏度比较低，未达到精确的检测数据。当采用的离子色谱法切换的方法时，虽然可以快速测定六氟磷酸根以及多种阴离子，并且线性范围内相关性较好，但是实验操作复杂，检测成本昂贵，该方法存在一定的缺陷(杨灵等，六氟磷酸根的离子色谱-直接电导检测法分析[J].分析测试学报，2009，28(09)，1077-1080.)。当采用极谱法测定六氟磷酸根时，需要使用剧毒的氯化四苯砷，该物质与六氟磷酸盐反应生成络合沉淀物以便进一步测定，不符合绿色化学的发展方向。

离子选择电极具有检测设备简单、响应速度快、灵敏度高等优点，在医药医学、化学化工、环境保护等领域内有着很广泛的应用。离子选择性电极是利用电位差测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器。当它和含被测离子的溶液接触时，合成的固态离子液体与碳糊电极混合后和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的电位差。

目前还没有相关研究报告制备了六氟磷酸根的离子选择性电极，实际色谱法，极谱法等检测六氟磷酸根浓度时往往测定成本高，操作繁琐，且前大部分的研究成果是无法适用于实际水质监测。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了[Omim]₆Mo₇O₂₄固态离子液体及其制备方法和应用。

本发明还要解决的技术问题是提供了一种碳糊离子选择性电极及其制备方法和应用。

技术方案：为达到上述发明目的，本发明技术方案如下：[Omim]₆Mo₇O₂₄固态离子液体，其化学结构式为：

其X射线衍射峰的主要峰位置在2θ°：21±0.5，23±0.5，26.5±0.5，上述出峰位置对应的d间距值为4.29±0.1，3.82±0.1，3.38±0.1，上述出峰位置对应的相对强度％为48.4±0.5，41.1±0.5，88.2±0.5。

本发明内容还包括所述的[Omim]₆Mo₇O₂₄固态离子液体的制备方法，包括以下步骤：将[Omim]BF₄离子液体水溶液逐滴加入钼酸铵水溶液中，在室温下充分搅拌，生成大量白色悬浮物，低速离心机下离心多次，期间不断用去离子水冲洗悬浮物，所得的乳白色固体真空干燥，即得[Omim]₆Mo₇O₂₄固态离子液体。进一步地，作为优选，所述低速离心机转速为3000～6000r/min。

本发明内容还包括所述的[Omim]₆Mo₇O₂₄固态离子液体在制备碳糊离子选择性电极中的应用。