[发明专利]一种甲壳素磁性微球吸附剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种甲壳素磁性微球吸附剂，其特征在于，所述甲壳素磁性微球吸附剂包括甲壳素磁性微球以及负载于所述甲壳素磁性微球表面 上的多羟基化合物；

其中，所述多羟基化合物包括单宁和茶多酚中的任意一种。

2.一种甲壳素磁性微球吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S10、将异辛烷和Span-85在冰水浴条件下搅拌反应25～35min后，加入甲壳素溶液继续搅拌反应0.5～2h，再加入Tween-85继续搅拌反应0.5～1h，得到生成有固体微球的反应产物；

步骤S20、将所述反应产物加热至60～95℃保温5～10min，至使所述反应产物中的固体微球凝固，然后调节pH至呈中性，再对所述固体微球进行清洗并干燥，制得甲壳素微球；

步骤S30、将FeCl₂·4H₂O溶解于水中后，加入所述甲壳素微球形成悬浊液，然后在隔绝氧气的环境下向所述悬浊液中加入双氧水溶液并搅拌反应，直至Fe²⁺完全被氧化为Fe³⁺，制得甲壳素磁性微球；

步骤S40、将所述甲壳素磁性微球加入到多羟基化合物溶液中，反应至使多羟基化合物负载于所述甲壳素磁性微球表面 上，制得甲壳素磁性微球吸附剂；

其中，所述多羟基化合物包括单宁和茶多酚中的任意一种。

3.如权利要求2所述的甲壳素磁性微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S40中：

所述多羟基化合物溶液中多羟基化合物的质量浓度为0.01～0.1g/mL，每50mL所述多羟基化合物溶液中加入所述甲壳素磁性微球3～7g。

4.如权利要求2所述的甲壳素磁性微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S40中的所述多羟基化合物为单宁，对应地，步骤S40包括：

将单宁溶解于蒸馏水中并调节pH值至呈中性，制得呈清亮溶液的单宁溶液；

向所述单宁溶液中加入所述甲壳素磁性微球，在20～30℃下反应2～4h，反应完毕后分离出其中的微球并水洗至呈中性，制得甲壳素磁性微球吸附剂。

5.如权利要求2所述的甲壳素磁性微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S40中的所述多羟基化合物为茶多酚，对应地，步骤S40包括：

将茶多酚溶解于蒸馏水，制成茶多酚溶液；

向所述茶多酚溶液中加入所述甲壳素磁性微球，在温度88～92℃、转速300～600rpm的条件下搅拌反应1～3min，反应完毕后分离出其中的微球，制得甲壳素磁性微球吸附剂。

6.如权利要求2所述的甲壳素磁性微球吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤S10之前，还包括：

将纯化后的甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素与水的混合体系中，形成悬浊液；

将所述悬浊液先在-25～-35℃下冷冻4～8h，然后在室温下搅拌解冻后，再次冷冻、解冻，制得透明溶液；

在0～2℃下，将所述透明溶液以6000～10000rpm的转速离心处理15～20min，制得甲壳素溶液。

7.如权利要求2所述的甲壳素磁性微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S20包括：

将所述反应产物加热至60～95℃保温5～10min，至使所述反应产物中的固体微球凝固，然后加入稀盐酸调节pH至呈中性，再分离出其中的固体微球；

先使用水和乙醇清洗所述固体微球，再使用叔丁醇进行溶剂置换，然后进行冷冻干燥，制得甲壳素微球。