[发明专利]贵金属修饰的Mo2 有效
申请号: | 202010142522.0 | 申请日: | 2020-03-04 |
公开(公告)号: | CN111229283B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 鲁墨弘;张朋;李明时;张伟 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/02;B01J35/10;C10G3/00 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 贵金属 修饰 mo base sub | ||
1.一种用于催化木质素热解的生物质油选择性加氢脱氧反应的贵金属修饰的Mo2N/OMC催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂的制备方法为:先将间苯二酚和甲醛聚合,并将钼酸根离子和尿素均匀的分散在有序介孔碳前驱体上,烘干,再经过程序升温碳化还原得到Mo2N/OMC,然后将贵金属溶液滴加到Mo2N/OMC上,用氢气还原即可得到M-Mo2N/OMC催化剂,其中,贵金属为Pt、Pd或Ru;
所述加氢脱氧反应方法为:以生物质油为原料,通过连续式反应器进行加氢气脱氧反应;其中,反应液时空速(LHSV)为2-10h-1,催化剂用量为0.1-1g,反应温度为200-300℃,氢气压力为1-4 MPa,反应的氢油比为1000。
2.根据权利要求1所述的贵金属修饰的Mo2N/OMC催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂的制备方法步骤如下:
(1).将乙醇溶于水中,并加入F127搅拌1-2 h;再将间苯二酚溶于其中,搅拌2 h,然后加入 (NH4)6Mo7O24·4H2O,继续搅拌0.5-1 h,再加入尿素,搅拌使之完全溶解;再向其中加入浓HCl,搅拌,溶液逐渐变成绿色;将甲醛溶液逐滴滴入其中,搅拌2 h,然后密封静置;
(2).将步骤(1)溶液倾去上层液体得到湿凝胶, 再在室温放置后,静置,得到干凝胶;
(3).将步骤(2)所得的干凝胶置于还原床内采用程序升温的方法在惰性气氛中碳化得到Mo2N/OMC;
(4).将贵金属溶液滴加到Mo2N/OMC上,干燥,用氢气还原即得到M-Mo2N/OMC催化剂。
3.根据权利要求2所述贵金属修饰的Mo2N/OMC催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中乙醇与水的体积比为:1-5:1;F127、间苯二酚、(NH4)6Mo7O24·4H2O、尿素、浓盐酸和甲醛溶液的质量比为:3-7:1-5:0.1-3:2-5:0.1-2:2-8;浓HCl的质量浓度为:37%;甲醛溶液的质量分数为37%;静置时间为6-8天。
4.根据权利要求2所述贵金属修饰的Mo2N/OMC催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将湿凝胶在室温放置1-3d后,放入到65-110℃的环境,静置3-7d。
5.根据权利要求2所述贵金属修饰的Mo2N/OMC催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中Mo2N/OMC的程序升温条件为:在氮气的氛围下以1-5℃/min的温度速率升至450℃-650℃,在终温保持2-6h。
6.根据权利要求2所述贵金属修饰的Mo2N/OMC催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中在450℃氢气中还原2小时。
7.一种根据权利要求1所述方法制备的贵金属修饰的Mo2N/OMC催化剂,其特征在于:所述催化剂由载体和活性组分组成,所述载体为有序介孔碳(OMC),所述活性组分为Mo2N和贵金属。
8.根据权利要求7所述的贵金属修饰的Mo2N/OMC催化剂,其特征在于:所述活性组分Mo2N的含量为催化剂总质量的5-30%,贵金属的含量为催化剂总质量的0.1-1%,其余为载体。
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