[发明专利]一种SCR脱硝催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种SCR脱硝催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：1)稀土草酸废水处理中和渣用硫酸进行溶解，稀土草酸废水处理中和渣中的钙基成分以硫酸钙的形式形成沉淀，稀土转化为硫酸稀土进入溶液；沉淀转化结束后，加入浓硫酸使溶液中硫酸质量浓度至2.5％～10％，然后趁热分离硫酸钙沉淀与硫酸稀土溶液；2)在质量浓度为0.1～20％的氧化石墨烯溶液中加入饱和草酸溶液得到氧化石墨烯草酸混合溶液；3)将氧化石墨烯草酸混合溶液逐滴滴入硫酸稀土溶液中，搅拌，过滤，洗净得到沉淀；4)步骤3)所得沉淀分散到去离子水中，同时，在其中加入过量的水合肼，将氧化石墨烯还原为石墨烯，还原后得到的产物，在400～500℃下灼烧并保温2～4h，即得SCR脱硝催化剂。

技术领域

本发明涉及稀土分离废水处理中和渣资源化利用及脱硝用催化剂制备技术领域，尤其涉及一种以煅烧后的稀土分离废水处理中和渣为主要成分、以石墨烯为载体的脱硝催化剂的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化连接的蜂窝状的单原子层厚度的二维碳纳米材料，由于其独特的结构，具有高的比表面积、优异的导热性能、良好机械性能及优良电子传递能力。与无机材料的复合后的协同增强作用，在催化、能量储存和转换、传感器和其他应用上都有着较大的优势，但是石墨烯与金属氧化物直接复合非常困难。氧化石墨烯是石墨烯的重要氧化衍生物，表面富含含氧官能团，是一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。特别是氧化石墨烯的两性分子特性，使得其可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量，其双亲性使得氧化石墨烯能与绝大多数金属和金属氧化物复合得到性能优异的复合材料。氧化石墨烯作为理想的载体得到复合材料主要有以下两点原因：一是其具有大的开放表面可以使负载物更好的分散；二是它独特的电子特性和优良的传质特征，可以增强负载物的活性。但是氧化石墨烯导电导热性能不好，限制了其运用。

稀土元素的特殊电子构型赋予纳米稀土材料表现出许多特性，如高比表面积，量子效应，优良的光电性以及高化学活性，能大大提升材料性能和使用范围。但是稀土氧化物的制备目前很难同时兼顾结晶性和分散性，很多独有的性能不能表现出来。

发明内容

本发明的目的是提供一种SCR脱硝催化剂的制备方法，该方法利用稀土草酸废水处理中和渣和石墨烯制备SCR脱硝催化剂，可综合回收稀土草酸废水处理中和渣中各种资源，使其中的稀土金属氧化物负载于石墨烯上，形成高效的SCR脱硝催化剂，不仅实现废物的资源化利用，且其脱硝效率可达70～95％。

为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种SCR脱硝催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1)稀土草酸废水处理中和渣用硫酸进行溶解，稀土草酸废水处理中和渣中的钙基成分以硫酸钙的形式形成沉淀，稀土转化为硫酸稀土进入溶液；沉淀转化结束后，加入浓硫酸使溶液中硫酸质量浓度至2.5％～10％，然后趁热分离硫酸钙沉淀与硫酸稀土溶液；

2)在质量浓度为0.1～20％的氧化石墨烯溶液中加入饱和草酸溶液得到氧化石墨烯草酸混合溶液；

3)将氧化石墨烯草酸混合溶液逐滴滴入硫酸稀土溶液中，搅拌，过滤，洗净得到沉淀；

4)步骤3)所得沉淀分散到去离子水中，同时，在其中加入过量的水合肼，将氧化石墨烯还原为石墨烯，还原后得到的产物，在400～500℃下灼烧并保温2～4h，即得SCR脱硝催化剂。

优选地，步骤1)中，硫酸用量为稀土草酸废水处理中和渣中钙的理论摩尔质量的2.2-2.6倍，沉淀转化温度75℃-85℃，沉淀转化时间50-80min。

优选地，步骤1)中，饱和草酸溶液的用量为按草酸的摩尔量为硫酸稀土溶液中硫酸摩尔量的1-2倍计算得到。

优选地，氧化石墨烯采用Brodie法、Staudenmaier法或Hummers法制备得到。