[发明专利]一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种高性能无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在惰性气体保护下，将脂环族二胺、含POSS结构二胺加入酚类溶剂中，进行搅拌，待二胺完全溶解后再加入二酐，升温后再加入乙炔基单胺，继续搅拌，升温进行反应，反应完成后将反应所得混合物冷却并倒入乙醇溶液中，析出得到白色丝状聚酰亚胺树脂；

(2)将步骤(1)后的聚酰亚胺树脂溶于极性非质子溶剂中，得到聚酰亚胺树脂溶液，对聚酰亚胺树脂溶液进行过滤、真空脱气消泡处理，然后将处理后的树脂溶液流延在洁净的不锈钢板上，在惰性气体保护下进行加热处理，加热处理完成后进行剥离得到聚酰亚胺薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含POSS结构二胺的分子结构式如式(1)所示：

其中，R1为苯基，R2为-(CH₂)₃-NH₂、-(CH₂)₃-NH-(CH₂)₂-NH₂中的至少一种；

所述含POSS结构二胺的摩尔量为胺类原料的总摩尔量的1％-30％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含乙炔基单胺为3-乙炔基苯胺、4-乙炔基苯胺、间炔丙氧基苯胺、对炔丙氧基苯中的至少一种；所述含乙炔基单胺的摩尔量为胺类原料总摩尔量的1％-25％。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脂环族二胺为1,4-环己烷二胺、二(氨基甲基)双环[2.2.1]庚烷、4,-(4-氨基苄基)环己胺、4,4'-二氨基二环己烷基甲烷、3,3-二甲基-4,4'-二氨基二环己烷甲烷中的至少一种。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述二酐包括脂肪族二酐和芳香族二酐，所述脂肪族二酐为环丁烷二酐、环戊烷四酸二酐、环己烷四酸二酐、3,4,3',4'-二环己烷四酸二酐、双环[2.2.1]庚烷-2,3,5,6-四酸二酐、双环[2.2.2]辛烷-2,3,5,6-四酸-2,3,5,6-二酐中的至少一种；所述芳香族二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)、2,2-双(3,4-二羧酸苯基)六氟丙烷二酐(6FDA)、氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)中的至少一种；所述二酐与胺类原料的总摩尔比为0.95-1.05。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪族二酐的摩尔量为二酐总摩尔量的1％-80％。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述酚类溶剂为间甲酚、对氯酚中的至少一种；所述极性非质子有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜(DMSO)中的一种或多种。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，升温至60-100℃并搅拌3-9h后再加入含乙炔基单胺，之后继续搅拌0.5-3.5h，再升温至150-200℃反应6-18h，反应完成后将反应所得混合物冷却至40～60℃后再倒入乙醇溶液中。

9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热处理的具体操作步骤为：先加热升温至60-100℃，保温0.5-3.5h，然后再升温至100-140℃，保温0.5-3.5h，再以1-5℃/min的升温速率升温至260-300℃，保温0.1-1h，自然冷却至室温，之后再升温至260-300℃，退火处理0.1-1h，自然冷却至室温。

10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的高性能无色透明聚酰亚胺薄膜。