[发明专利]一种分离提纯氪和氙的方法及装置

权利要求书

1.一种分离提纯氪和氙的装置，其特征在于：包括原料气缓冲罐，原料气吸附器，主换热器，第一级精馏塔，第二级精馏塔，第三级精馏塔，第四级精馏塔，第五级精馏塔，第一冷凝蒸发器，第二冷凝蒸发器，第三冷凝蒸发器，第四冷凝蒸发器，第五冷凝蒸发器，第一塔底再沸器，第二塔底再沸器，第三塔底再沸器，第四塔底再沸器，第五塔底再沸器，液氮贮槽，氮气压缩机，氪气压缩机，氪气钢瓶，氙气压缩机，氙气钢瓶，冷箱；

所述原料气缓冲罐出口端连接有原料气吸附器，且所述原料气吸附器的出气端与主换热器的原料气进气端连通，所述主换热器的原料气出口段连通至第一级精馏塔内；

所述第一级精馏塔底部连接至第二级精馏塔中，第二级精馏塔顶部连接到第三级精馏塔中，第二级精馏塔底部连接到第四级精馏塔中，第四级精馏塔顶部连接到第五级精馏塔中，且第一级精馏塔顶部设有第一冷凝蒸发器，底部设置有第一塔底再沸器，第二级精馏塔顶部设有第二冷凝蒸发器，底部设置有第二塔底再沸器，第三级精馏塔顶部设有第三冷凝蒸发器，底部设置有第三塔底再沸器，第四级精馏塔顶部设有第四冷凝蒸发器，底部设置有第四塔底再沸器，第五级精馏塔顶部设有第五冷凝蒸发器，底部设置有第五塔底再沸器；

所述第一冷凝蒸发器入口连接液氮贮槽，所述第二冷凝蒸发器、第三冷凝蒸发器、第四冷凝蒸发器和第五冷凝蒸发器的冷源均采用低温氮气和常温氮气的混合气体，第二冷凝蒸发器、第三冷凝蒸发器、第四冷凝蒸发器和第五冷凝蒸发器的出口处氮气汇合后送入主换热器的中部。

2.根据权利要求1所述的分离提纯氪和氙的装置，其特征在于：所述主换热器的氮气出口端的部分氮气连通至氮气压缩机压缩后排入至主换热器的原料气进口端，与经原料气吸附器处理的原料气相混合。

3.根据权利要求1所述的分离提纯氪和氙的装置，其特征在于：所述第一级精馏塔顶部的第一冷凝蒸发器的冷源采用液氮，控制塔内温度为-185℃～-120℃进行精馏。

4.根据权利要求1所述的分离提纯氪和氙的装置，其特征在于：所述第二级精馏塔顶部的第二冷凝蒸发器，以及第三级精馏塔顶部的第三冷凝蒸发器均采用低温氮气与常温氮气混合的方式，调节温度至-155～-140℃。

5.根据权利要求1所述的分离提纯氪和氙的装置，其特征在于：所述第四级精馏塔顶部的第四冷凝蒸发器，以及第五级精馏塔顶部的第五冷凝蒸发器，均采用低温氮气与常温氮气混合的方式，调节温度至-120～-110℃。

6.根据权利要求1所述的分离提纯氪和氙的装置，其特征在于：所述第三级精馏塔顶端连通有氪气压缩机，并通过氪气压缩机连接氪气钢瓶。

7.根据权利要求1所述的分离提纯氪和氙的装置，其特征在于：所述第五级精馏塔底部连通有氙气压缩机，并通过氙气压缩机连接氙气钢瓶。

8.根据权利要求1所述的分离提纯氪和氙的装置，其特征在于：所有精馏塔、主换热器及连接管道均包裹在充有绝热材料的冷箱内，所述绝缘材料采用膨胀珍珠岩、超细玻璃棉中的一种或两种。

9.一种分离提纯氪和氙的方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1，将原料气通入原料气吸附器中吸附纯化处理，得到洁净原料气；所述原料气吸附器采用分子筛吸附器，吸附器内装填有4A分子筛或者13X分子筛；

步骤2，将洁净原料气与惰性气体混合形成混合气，并通入主换热器中形成低温混合气，然后将低温混合气通入第一级精馏塔中低温分离，高沸点的氪氙混合物从塔底送至第二级精馏塔中，低沸点的惰性气体和杂质气体从塔顶引出，塔底得到氪氙混合物中甲烷含小于1ppm；所述惰性气体一般采用除氪气和氙气的低沸点惰性气体；所述第一级精馏塔的温度为-185℃～-120℃；

步骤3，将第一级精馏塔塔底得到的氪氙混合物送入第二级精馏塔中，进行低温精馏分离，塔顶得到氪浓缩物，塔底得到氙浓缩物；所述第二级精馏塔的温度为-155～-140℃。

步骤4，将第二级精馏塔塔顶得到的氪浓缩物送入第三级精馏塔中进行低温精馏分离，塔顶得到摩尔含量不低于99.9995％的纯氪产品；所述第三级精馏塔的温度为-155～-140℃；

步骤5，将第二级精馏塔塔底得到的氙浓缩物送入第四级精馏塔中进行低温精馏分离，在塔顶得到摩尔浓度不低于99.99％的含氙流体；所述第四级精馏塔温度为-120～-110℃；

步骤6，将第四级精馏塔塔顶得到的含氙流体送入第五级精馏塔中进行精馏分离，在塔底得到摩尔含量不低于99.9997％的纯氙产品；所述第四级精馏塔温度为-120～-110℃。