[发明专利]全氟磺酸树脂催化剂的再生方法有效
申请号: | 202010143562.7 | 申请日: | 2020-03-04 |
公开(公告)号: | CN113351260B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 刘洋洋;国海光;孙海霞;孙兵;王林敏;安爱生;程帅 | 申请(专利权)人: | 上海迅凯新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J38/52 | 分类号: | B01J38/52;B01J38/66;B01J31/10 |
代理公司: | 上海恒锐佳知识产权代理事务所(普通合伙) 31286 | 代理人: | 黄海霞 |
地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 全氟磺酸 树脂 催化剂 再生 方法 | ||
1.一种全氟磺酸树脂催化剂的再生方法,其特征在于,所述全氟磺酸树脂催化剂应用于四氢呋喃开环聚合制备聚四氢呋喃的反应,所述再生方法包括:
S1:将待处理全氟磺酸树脂催化剂、有机溶剂和渗透剂混合后搅拌,以在20-90℃下进行1-48小时的前处理,所述有机溶剂包括聚四甲基醚二醋酸酯的良溶剂,所述待处理全氟磺酸树脂催化剂占所述有机溶剂的质量百分比为10%-20%,所述渗透剂占所述有机溶剂的质量百分比为0.5%-1%;
S2:将氧化剂与经所述前处理得到的全氟磺酸树脂催化剂均匀混合,以在20-100℃下进行1-12小时的氧化处理,所述氧化剂为氧化性溶液或氧化性气体,所述氧化性溶液中的溶质的质量浓度为15%-40%,所述氧化性溶液的质量为所述待处理全氟磺酸树脂催化剂的100-500%,所述氧化性气体的流量为5-10毫升/分钟;
S3:将经所述氧化处理后得到的全氟磺酸树脂催化剂与酸性季铵盐混合溶液混合后搅拌,以在30-100℃下进行2-24小时的活化处理,所述酸性季铵盐混合溶液中的溶质包括季铵盐,所述季铵盐占所述待处理全氟磺酸树脂催化剂的质量百分比为1%-10%;
S4:对经所述活化处理后的得到的全氟磺酸树脂催化剂进行洗涤和干燥,以得到再生全氟磺酸树脂催化剂。
2.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤S1的搅拌和步骤S3的搅拌均控制为搅拌速率不超过300转/分钟。
3.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤S1中,所述前处理开始后的每2-4小时对所述有机溶剂和所述渗透剂分别进行等量更换,所述前处理的时间为4-24小时。
4.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、四氢呋喃、苯、甲苯、三氯甲烷和四氯化碳中的任意一种或多种,所述渗透剂是化学通式为RO(CH2CH2O)nH的脂肪醇聚氧乙烯醚,n为1-8,R为含有12-18个碳的烃基。
5.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述氧化剂为所述氧化性溶液,在保护气体的保护以及0.1-3兆帕的压力下对所述氧化性溶液和经所述前处理得到的全氟磺酸树脂催化剂进行搅拌,控制所述搅拌的速率不超过300转/分钟,以加强氧化效果并缩短处理时间。
6.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述氧化性溶液中的溶质为次氯酸钠、氯酸钾、过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、高锰酸钾和过硫酸铵中的任意一种或多种,所述氧化性气体为臭氧。
7.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,步骤S3中,所述酸性季铵盐混合溶液中的溶质的质量浓度为30%-55%,所述酸性季铵盐混合溶液中的溶质包括酸性溶质,所述酸性溶质占所述季铵盐的质量百分比为0.5-3%。
8.根据权利要求7所述的再生方法,其特征在于,所述酸性溶质为盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、磷酸和乙酸中的任意一种或多种,所述季铵盐为氯代十六烷基吡啶或溴代十六烷基吡啶。
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