[发明专利]一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法

权利要求书

1.一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，安装色谱柱，28~32m×300~350μm，膜厚0.2~0.3μm；

S2，调节气相色谱仪检测时的参数，进样口：温度200~220℃，分流比30:1~40:1，隔垫吹扫3~5ml/min，载气选自氮气；柱流量：恒流模式1.5~2.0ml/min；检测器：温度200~220℃，空气流量350~400ml/min，氢气流量35~40ml/min，尾吹流量25~30ml/min；升温程序：45~50℃保持5~6min，15~20℃/min升温速率升温到150~160℃，保持5~10min；

S3，设置好S2中的各项参数后，取分析纯正丙醇进行检测；

S4，再取100ml分析纯正丙醇，滴加1-2滴分析纯2-甲基戊醛，摇匀后对其进行检测；

S5，再向S5的溶液滴加1-2滴分析纯2-甲基-2-戊烯醛，摇匀后对其进行检测；

S6，检测校正因子；

S7，取待检测的正丙醇溶液，对其进行检测，记录碳六醛的峰面积；

其中，所述色谱柱为非极性色谱柱，固定相为(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，其特征在于，所述S3中的各参数设置好之后，还需要进行色谱柱的老化。

3.根据权利要求2所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，其特征在于，对色谱柱进行老化时，将色谱柱安装好，调节色谱仪的参数为：柱流速恒流模式2.0-2.5ml/min；进样口：温度230~250℃，分流比10:1~15:1，隔垫吹扫6~10ml/min；载气选自氮气；检测器：温度230~250℃，空气流量350~400ml/min，氢气流量35~40ml/min，尾吹流量25~30ml/min；升温程序：180~200℃保持30~40min。

4.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪的检测进样量为1~2μl。

5.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，其特征在于，所述载气为高纯度载气。

6.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，其特征在于，所述检测校正因子的步骤包括：

S61，准确量取100ml分析纯正丙醇，然后分别准确称量2-甲基戊醛和2-甲基-2-戊烯醛各1g于分析纯正丙醇中；

S62，摇匀后按照100倍、10倍、2倍的顺序逐级稀释；

S63，取经稀释后得到的样品 1和样品2，所述样品1包括10mg/L 的2-甲基戊醛和10mg/L 的2-甲基-2-戊烯醛，所述样品2包括5mg/L 的2-甲基戊醛和5mg/L 的2-甲基-2-戊烯醛，对其进行检测，重复平行至少3次；

S64，取峰面积平均值，计算得到校正因子。