[发明专利]一种聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 202010144437.8 | 申请日: | 2020-03-04 |
公开(公告)号: | CN111303352A | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 边延伟;王英维;贾群菲 | 申请(专利权)人: | 山西佳维新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/18;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;康志梅 |
地址: | 044299 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚羧酸减水剂,包括以下结构单元A、结构单元B和结构单元C,
其中,R1-R8相同或不同,各自独立选自氢和C1-C10的烷基;E和F不同,各自独立选自碳原子数为2-4的亚烷基;X选自碳原数为0-5的亚烷基;m为0-200的正整数,n为0-200的正整数,m+n>10;
所述结构单元B和C的数量比为1:(0.05-0.3)。
2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂,其特征在于,R1-R8相同或不同,各自独立选自氢和C1-C6烷基,更优选为氢、甲基、乙基、正丙基和异丙基;m为20-140的正整数,n为20-140的正整数,m+n>10。
3.根据权利要求1或2所述的聚羧酸减水剂,其特征在于,所述结构单元B和C的数量比为1:(0.1-0.25);
和/或所述结构单元A和B的数量之比为(0.2-0.3):1。
4.一种根据权利要求1-3中任意一项所述的聚羧酸减水剂的制备方法,包括使式I、式II和式III所示的单体在引发剂、链转移剂和还原剂存在的条件下进行聚合反应,
其中,R1-R8相同或不同,各自独立选自氢和C1-C10的烷基,优选选自氢和C1-C6烷基,更优选为氢、甲基、乙基、正丙基和异丙基;E和F不同,各自独立选自碳原子数为2-4的亚烷基;X选自碳原数为0-5的亚烷基;m为0-200的正整数,优选为20-140的正整数,n为0-200的正整数,优选为20-140的正整数,m+n>10。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:提供溶液1、A料和B料,其中所述溶液1包括式I所示的单体,所述A料包括式II和式III所示的单体,所述B料包括链转移剂和还原剂;
S2:将溶液1、A料、B料和引发剂混合进行聚合反应得聚合反应产物,优选地,先将溶液1和引发剂混合形成混合溶液2,再将A料和B料同时加入混合溶液2中进行聚合反应得聚合反应产物;
S3:采用碱液将步骤S2所得聚合反应产物的pH调至5.5-7.0,得所述聚羧酸减水剂。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述式II和式III所示的单体的质量比为(10-15):(1-5),优选为1:(0.05-0.5),更优选为1:(0.1-0.4);
和/或所述式I和式II所示的单体的质量比为(80-90):(10-15),优选为(5-10):1。
7.根据权利要求4-6中任意一项所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述A料的加入时间为3-4h,所述B料的加入时间大于所述A料的滴加时间,优选大于所述A料的滴加时间0.3-0.7h;
和/或步骤S2中,所述聚合反应的温度为20-50℃,反应的时间为1-5h。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法,其特征在于,所述引发剂选自过氧化物引发剂中的一种或多种,优选选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠和过氧化氢中的一种或多种;
和/或所述链转移剂选自巯基乙酸、巯基乙醇和3-巯基丙酸中的一种或多种;
和/或所述还原剂选自为抗坏血酸、次磷酸钠、甲醛合次硫酸氢钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种;
和或所述碱液选自氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求4-8中任意一项所述的方法,其特征在于,所述引发剂用量为反应单体总质量的1-2%;
和/或所述链转移剂用量为反应单体总质量的0.4-0.6%;
和/或所述还原剂用量为反应单体总质量的0.1-0.3%。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的聚羧酸减水剂或根据权利要求4-9中任意一项所述的方法制备的聚羧酸减水剂在水泥或混凝土中的应用,优选地,所述聚羧酸减水剂在所述水泥或混凝土中可以与消泡剂互溶。
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