[发明专利]催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法

权利要求书

1.一种催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)室温下，将氯气通入二氯乙烷中，制备氯气二氯乙烷溶液；

2)以4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮为原料，加入固体碱催化剂，在有机溶剂存在下搅拌并加热至回流，向体系中滴加氯气二氯乙烷溶液，滴毕，回流反应30-60min；

3)TLC监测反应情况，反应结束后，反应液经冷却、水洗、分层、萃取、有机相干燥，过滤去除干燥剂，得滤液；

4)滤液在氮气保护下，回流重排反应，重排反应结束后，反应液经减压蒸馏、分离、氮气吹扫，得到4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品；

5)4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品溶于C1～C4醇类溶剂，搅拌析晶，过滤，得4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮产品。

2.根据权利要求1所述的催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述的氯气二氯乙烷溶液，氯气的含量为30-50wt％。

3.根据权利要求1所述的催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述固体碱催化剂为负载型固体碱、分子筛为载体的固体碱或碱金属氧化物中的至少一种，用量为4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮质量的0.5-2％。

4.根据权利要求3所述的催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述的负载型固体碱为KF/Al₂O₃、KNH₂/Al₂O₃、KOH/Al₂O₃、MgO/ZrO₂、K₂O/ZrO₂或Na₂O/ZrO₂中的至少一种。

5.根据权利要求3所述的催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述的分子筛为载体的固体碱为MgO-MCM-48、CaO-MCM-48或稀土分子筛Ln(PO₂NH)₃中的至少一种。

6.根据权利要求3所述的催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述的碱金属氧化物为ZrO₂、MgO或GaO中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、氯苯、二氯乙烷、苯、氯仿或乙醇中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述的重排反应，温度为80-100℃，时间为2-4h。

9.根据权利要求1所述的催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述的C1～C4醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述的析晶，温度为-10-0℃，时间为0.5-4h。