[发明专利]一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 202010146032.8 | 申请日: | 2020-03-05 |
公开(公告)号: | CN111377426B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 马晓玲 | 申请(专利权)人: | 黄冈林立新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B25/45;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 武汉领君知识产权代理事务所(普通合伙) 42248 | 代理人: | 汪俊锋 |
地址: | 438000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无水 磷酸 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种无水磷酸铁纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向磷酸溶液中加铁粉,铁粉和磷酸的物质的量之比为1:2.2~2.5,升温至40℃~50℃,保温0.5h~1h,然后加入氧化剂,加入氧化剂的物质的量为铁粉物质的量的0.2~0.5倍,继续保温0.5h~1h;
2)过滤,得棕褐色滤液;向滤液中加去离子水调节溶液中的铁离子浓度至0.1mol/L~0.8mol/L,加氧化剂,加入氧化剂的物质的量为铁粉物质的量的0.3~0.5倍,于常温下搅拌1h~2h;
3)过滤,洗涤滤饼至滤液为中性,干燥,得淡黄色粉末;
4)将粉末加热,升温至500℃~700℃,保温6~10h,即得无水纳米级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,磷酸溶液的浓度为1.0mol/L~6.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,升温速率为1℃/min~4℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)和步骤3)中,氧化剂是双氧水。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,干燥滤饼的温度为80~100℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,升温速率为1℃/min~5℃/min。
7.一种磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,以权利要求1-6任一项所述方法制备的磷酸铁同时作为铁源和磷源,使用高温固相合成法制得碳包覆磷酸铁锂。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:以所述磷酸铁同时作为铁源和磷源,LiOH· H2O作锂源,聚乙二醇作碳源和还原剂,向磷酸铁、LiOH· H2O和聚乙二醇的混合物中滴加少量去离子水,研磨调成流变体,在600-700℃加热6-7h,得到表层有碳包覆的磷酸铁锂材料。
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