[发明专利]一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂，其特征在于，所述磁性甲壳素碳化微球吸附剂包括磁性甲壳素碳化微球以及负载于所述磁性甲壳素碳化微球上的多羟基化合物；

其中，所述多羟基化合物包括单宁和茶多酚中的任意一种。

2.一种磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S10、将甲壳素粉末溶解于碱性溶液中制成甲壳素溶液后，与异辛烷、Span-85和Tween-85反应制成甲壳素微球；

步骤S20、将所述甲壳素微球在加热炉中进行碳化后冷却，制得甲壳素碳化微球；

步骤S30、向FeCl₂溶液中加入所述甲壳素碳化微球后，再在隔绝氧气的环境下加入双氧水溶液，然后搅拌反应直至氧化生成的磁性Fe₃O₄粒子吸附于所述甲壳素碳化微球上，制得磁性甲壳素碳化微球；

步骤S40、向多羟基化合物溶液中加入所述磁性甲壳素碳化微球，搅拌反应至使多羟基化合物负载于所述磁性甲壳素碳化微球上，制得磁性甲壳素碳化微球吸附剂，

其中，所述多羟基化合物包括单宁和茶多酚中的任意一种。

3.如权利要求2所述的磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S10包括：

将甲壳素粉末分散于氢氧化钠、尿素与水的混合体系中，经过冷冻-解冻循环处理制成甲壳素溶液；

先将异辛烷和Span-85在冰水浴条件下搅拌反应25～35min后，加入所述甲壳素溶液继续搅拌反应0.5～2h，再加入Tween-85继续搅拌反应0.5～1h，得到生成有固体微球的反应产物；

将所述反应产物加热至60～95℃保温5～10min，至使所述反应产物中的固体微球凝固，然后加入稀盐酸调节pH至呈中性，再分离出其中的固体微球；

先使用水和乙醇清洗所述固体微球，再使用叔丁醇进行溶剂置换，然后在-30～-15℃温度下冷冻干燥1～4h，制得甲壳素微球。

4.如权利要求2所述的磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S20包括：

在氮气保护下的管式炉中，将所述甲壳素微球以3～6℃/min的升温速率升温至400～800℃，然后保温活化0.5～10h，活化完毕后通入氮气冷却至室温，制得甲壳素碳化微球。

5.如权利要求2所述的磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S30包括：

配制摩尔浓度为15～45mmol/L的FeCl₂溶液，然后按照(0.2～0.4)：100的料液质量比，向所述FeCl₂溶液中加入所述甲壳素碳化微球形成悬浊液；

在氮气氛围下，按照(5～20)：100的质量比，向所述悬浊液中加入双氧水溶液，然后在20～30℃温度下，以400～600rpm的转速搅拌50～70min，制得磁性甲壳素碳化微球。

6.如权利要求2所述的磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S40中：

所述多羟基化合物溶液中多羟基化合物的质量浓度为0.01～0.1g/mL，所述多羟基化合物溶液的体积与所述磁性甲壳素碳化微球的质量比为50mL:(3～7)g。

7.如权利要求2所述的磁性甲壳素碳化微球吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤S40中的所述多羟基化合物为单宁，对应地，步骤S40包括：

将单宁溶解于蒸馏水中并调节pH值至呈中性，制得呈清亮溶液的单宁溶液；

向所述单宁溶液中加入所述磁性甲壳素碳化微球，在20～30℃下反应2～4h，反应完毕后分离出其中的微球并水洗至呈中性，制得磁性甲壳素碳化微球吸附剂。