[发明专利]一种利用微通道反应装置合成含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯的方法

权利要求书

1.一种利用微通道反应装置合成含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将式Ⅰ所示的2-亚苄基-1,3-茚二酮类化合物、丙二酸环(亚)异丙酯溶于有机溶剂中，制成均相溶液A；

(2)将催化剂、氧化剂溶于有机溶剂中，制成均相溶液B；

(3)将均相溶液A和均相溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器，混合后通入微反应器进行反应；

(4)收集微反应器的流出液，即得如式Ⅱ所示的含螺环1,3-茚二酮结构的γ-丁内酯；

式I中R¹为烷基、芳基、卤素、酯基、硝基、羧基、氨基或氢；

步骤(1)中，2-亚苄基-1,3-茚二酮类化合物与丙二酸环(亚)异丙酯的摩尔比为1:(0.5～2)；2-亚苄基-1,3-茚二酮类化合物的浓度为0.1～0.2mol/L；

步骤(2)中，所述的催化剂为四丁基碘化铵、碘化钾、碘化钠、碘化铵、N-溴代丁二酰亚胺中的任意一种或几种组合；催化剂的摩尔量为2-亚苄基-1,3-茚二酮类化合物摩尔量的5％～20％；

步骤(2)中，所述的氧化剂为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、30wt％过氧化氢水溶液、叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种或几种组合；氧化剂的摩尔量为2-亚苄基-1,3-茚二酮类化合物摩尔量的1～3倍。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、γ-戊内酯、四氢呋喃、环己烷、乙腈、乙醇、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、水中的任意一种或几种组合。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、γ-戊内酯、四氢呋喃、环己烷、乙腈、乙醇、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、水中的任意一种或几种组合；催化剂的浓度为0.02～0.04mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，控制均相溶液A和均相溶液B的泵入速度，使得均相溶液A与均相溶液B的体积比为1:(0.8～2)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，反应的温度为80～120℃；反应的停留时间为4～32min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的微通道反应装置包括第一进料泵、第二进料泵、混合器、微反应器和接收器；其中，第一进料泵和第二进料泵通过管道以并联的方式连接到微混合器上，微混合器、微反应器、接收器依次串联，所述的连接为通过管道连接。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的微反应器中的管道为毛细管或聚四氟乙烯管，管道的内径为0.5～2mm，体积为2～10mL。