[发明专利]精对苯二甲酸生产中联产对甲基苯甲酸方法在审
申请号: | 202010146655.5 | 申请日: | 2020-03-05 |
公开(公告)号: | CN111362793A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 王甦;刘洪杰;于国健;刘霁斌;杨鹏 | 申请(专利权)人: | 大连凯信石化科技有限公司 |
主分类号: | C07C63/26 | 分类号: | C07C63/26;C07C51/265;C07C63/04;C07C51/42 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 郑鑫圆 |
地址: | 116023 辽宁省大连市高新技*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 生产 联产 甲基 苯甲酸 方法 | ||
1.精对苯二甲酸生产中联产对甲基苯甲酸方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配料:从PTA工厂中能够获取原辅料的单元引出生产对甲基苯甲酸的原料、溶剂和催化剂,将原料、溶剂和催化剂按比例引入配料罐,对进入配料罐的原料进行加热搅拌,形成一种均相液体,混合后送入反应釜中;所述溶剂包含醋酸,所述催化剂包含醋酸盐;
(2)催化氧化反应:向反应釜中通入空气,在设定的压力和温度下,使原料在催化剂作用下进行催化氧化反应,反应过程中排放的氧化反应尾气通过换热将能量引入PTA进料单元或与所述PTA进料单元关联的单元,冷却下来的醋酸、PX进入PTA工厂进行回收利用,实现未消耗溶剂与未反应原料的回收;
(3)加热蒸发:通过蒸发处理,将反应后物料中的醋酸、原料、水和低沸点有机物蒸发,蒸发出来的物料通过换热将能量引入进料单元或与所述PTA进料单元关联的单元,冷却下来的物料送入PTA工厂进行回收利用,实现未消耗溶剂与未反应原料的回收;
(4)打浆:蒸发后,对物料进行加水打浆处理,以使得打浆后PT酸大量析出,醋酸盐溶解于水中;
(5)过滤:将PT酸浆料与溶解于水中的醋酸盐过滤分离,残余原料与溶解有醋酸盐的水溶液被过滤出来,然后对滤液进行静置分层,将分层后的原料与水溶液分别返回处理,其中,原料送入PTA工厂中进行原料的回收利用,溶解有醋酸盐的水溶液进入PTA工厂催化剂回收单元,实现催化剂的回收再利用;
(6)精馏提纯:对过滤下来的PT酸浆料进行精馏,使其中的水、对甲基苯甲醛、对二甲苯、醋酸、4-甲基苯甲醇乙酸酯、4-甲基苄醇脱出,利用换热将其能量引入PTA进料单元或与所述PTA进料单元关联的单元,将冷却下来的物料引入PTA工厂,以实现精馏轻组分的综合利用,精馏塔底得到产品即为高纯度PT酸。
2.根据权利要求1所述的精对苯二甲酸生产中联产对甲基苯甲酸方法,其特征在于,所述原料为PX,溶剂为80%-100%浓度的醋酸,催化剂为醋酸钴和醋酸锰;原料PX占溶剂和原料总质量的比例为10-50%,催化剂醋酸钴用量为50-2000ppm,醋酸锰用量50-2000ppm。
3.根据权利要求1所述的精对苯二甲酸生产中联产对甲基苯甲酸方法,其特征在于,在步骤(1)中,原料在40-100℃下进行加热搅拌。
4.根据权利要求1所述的精对苯二甲酸生产中联产对甲基苯甲酸方法,其特征在于,在步骤(2)中,控制反应压力为0.1-2.0MPa·G,控制反应温度为100-200℃,反应时间为1-7小时。
5.根据权利要求1所述的精对苯二甲酸生产中联产对甲基苯甲酸方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述蒸发处理使用薄膜蒸发器,蒸发温度为130-220℃。
6.根据权利要求2所述的精对苯二甲酸生产中联产对甲基苯甲酸方法,其特征在于,在步骤(4)中,打浆处理的加水量为物料质量的1-50倍。
7.根据权利要求1所述的精对苯二甲酸生产中联产对甲基苯甲酸方法,其特征在于,在步骤(5)中,使用过滤器对包含PT酸浆料的固体物与残余PX以及溶解于水中的醋酸盐分离,然后对过滤出来的PX与溶解有醋酸盐的水溶液进行静置分层处理,静置时间为1-10h。
8.根据权利要求1所述的精对苯二甲酸生产中联产对甲基苯甲酸方法,其特征在于,在步骤(6)中,对过滤下来的PT酸浆料引入精馏塔,塔底富集物的组分温度控制在240-300℃,塔顶温度控制180-230℃,回流比0-30,使其中的水、对甲基苯甲醛、对二甲苯、醋酸、4-甲基苯甲醇乙酸酯、4-甲基苄醇从塔顶逸出,顶部组分直接返回PTA工厂,精馏塔底部富集PT酸产品。
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