[发明专利]一种具有表面包覆结构的铁硅复合磁粉芯及其制备方法在审
申请号: | 202010147098.9 | 申请日: | 2020-03-05 |
公开(公告)号: | CN113363067A | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 王斌;祖伟皓;黄月文 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司;国科广化(南雄)新材料研究院有限公司;南雄中科院孵化器运营有限公司 |
主分类号: | H01F41/02 | 分类号: | H01F41/02;H01F1/147;H01F1/20 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 表面 结构 复合 磁粉芯 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有表面包覆结构的铁硅复合磁粉芯的制备方法,其特征在于,首先将硅烷偶联剂滴加入用无水乙醇分散的铁硅复合磁粉中,对铁硅复合磁粉进行表面活化1~2h,之后缓慢滴加碱性溶液,再缓慢滴加硅酸酯,用硅酸酯对活化后的铁硅复合磁粉进行表面改性后得到SiO2包覆的铁硅复合磁粉芯。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铁硅复合磁粉均匀分散在无水乙醇中,再升温至40℃~50℃后,滴加硅烷偶联剂,滴加完后在40℃~50℃条件下反应1~2h;
(2)将步骤(1)所得溶液升温到60℃~70℃后,先缓慢滴加碱性溶液,再缓慢滴加硅酸酯,滴加完毕后继续反应3~6h,得到SiO2包覆的铁硅复合磁粉芯;
所述步骤(1)和步骤(2)都在搅拌下进行;
所述步骤(1)中滴加硅烷偶联剂的速度为0.2~0.3g/min;步骤(2)中缓慢滴加碱性溶液与硅酸酯的速度为0.03~0.04ml/min。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的铁硅复合磁粉为Fe-6.5wt%Si;
所述步骤(1)和步骤(2)的升温速度为2~3℃/min;
所述步骤(2)中碱性溶液为氨水、NaOH溶液或KOH溶液中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的铁硅复合磁粉与步骤(2)中的碱性溶液比值为1~5g/mL。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的铁硅复合磁粉与步骤(2)中的碱性溶液比值为2.5g/mL。
6.根据权利要求2或3或4或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中铁硅复合磁粉在无水乙醇中的浓度为0.017~0.03g/mL,铁硅复合磁粉与硅烷偶联剂的质量比为(5~10):(0.6~1);所述步骤(1)中的铁硅复合磁粉:步骤(2)中的硅酸酯浓度为0.8~1.6g/mL。
7.根据权利要求2或3或4或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中铁硅复合磁粉在无水乙醇中的浓度为0.025g/mL;所述步骤(1)中的铁硅复合磁粉:步骤(2)中的硅酸酯浓度比为1.25g/mL。
8.根据权利要求2或3或4或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种;
所述步骤(2)中的硅酸酯为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求2或3或4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)继续反应完后用永久磁铁进行收集,再进行过滤、无水乙醇洗涤和35℃~50℃真空干燥;所述步骤(1)和步骤(2)的搅拌转速为200~300rpm。
10.权利要求1~9任一项所述方法制得的一种具有表面包覆结构的铁硅复合磁粉芯。
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