[发明专利]去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法

说明书

去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，包括以下步骤：(A)将50％的天然VE产品与5％氢氧化钠乙醇溶液进行皂化，(B)加石油醚萃取，(C)收集的油相上柱吸附，第一级强碱离子交换树脂吸附，除去酸性杂质；(D)收集液再进行上柱吸附，第二级强碱离子交换树脂吸附VE，用无水乙醇冲洗床层，去除不吸附物质，(E)用CO₂解吸VE，得到天然VE混合生育酚；(F)控制短程蒸馏真空度≤1Pa，温度≤195℃，控制低温减少缩水甘油酯的产生，精制得到95％以上VE混合生育酚缩水甘油酯含量低，SGS检测110ppb及以下，远低于欧盟限值1000ppb。

技术领域

本发明涉及天然食品添加剂生产技术领域，具体涉及一种去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法。

背景技术

天然维生素E(简称VE)系列，工艺路线：食用植物油脱臭馏出物(DD油)约含6％VE，先制成50％混合生育酚，再制成90％混合生育酚，然后深加工d-α生育酚，d-α醋酸生育酚，d-α琥珀酸生育酚。

维生素E具有重要的生理功能，是人和动物必需的营养素，广泛应用于药品、保健品、美容护肤品、食品和饲料添加剂等行业。目前已成为国际市场上需求量和销售额增长最快的维生素品种，与合成VE相比，天然VE又以其高活性、纯天然以及安全可靠等特性，更受到人们的青睐。西方国家天然VE行业起步较早，目前在制造技术和产品技术水平上均领先于国内企业，但由于受原料资源(食用植物油脱臭馏出物)的制约，欧美等国家产量的增长往往赶不上需求的增长，需要通过进口来弥补市场缺口，但欧美国家对天然VE的要求十分苛刻，对含量、纯度、微量杂质等都有严格质量指标要求。

在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。由于公司出口国主要是欧美国家，所以必须突破欧盟设置的技术贸易壁垒，研发一种从90％混合生育酚中去除缩水甘油酯的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是去除混合生育酚中的缩水甘油酯，所得产品能满足欧盟国家对缩水甘油酯质量指标的要求。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

采用公司自产50％的天然混合生育酚产品，先进行皂化，后酸化，再加石油醚萃取，再用热水水洗，除去缩水甘油和碱等，收集的油相上柱吸附，采用两级强碱离子交换树脂吸附，最后得到95％以上天然VE混合生育酚,其中缩水甘油酯含量远低于欧盟限值1000ppb。

去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，包括以下步骤：

(A)将50％的天然VE产品与5％氢氧化钠乙醇溶液进行皂化，5％氢氧化钠乙醇溶液量是50％的天然VE产品量的28-32％，再用硫酸酸化，浓硫酸量为原料量的1.8-2.2％；

(B)加石油醚萃取，石油醚量为原料量的2-3倍，萃取液用68-72℃

热水洗涤，除去缩水甘油、盐和过量的酸等；

(C)收集的油相上柱吸附，第一级强碱离子交换树脂吸附，除去酸性杂质；

(D)收集液再进行上柱吸附，第二级强碱离子交换树脂吸附VE，用无水乙醇冲洗床层，去除不吸附物质，无水乙醇量为柱体积的2.5-3.5倍；

(E)用CO₂解吸VE，得到天然VE混合生育酚；

(F)控制短程蒸馏真空度≤1Pa，温度≤195℃，控制低温减少缩水甘油酯的产生，精制得到95％以上VE混合生育酚。

本发明去除混合生育酚中的缩水甘油酯的方法，所得VE混合生育酚产品VE含量95％及以上，其中缩水甘油酯含量低，SGS检测110ppb及以下，远低于欧盟限值1000ppb。

具体实施方式