[发明专利]一种硼酸乙酯提纯方法及装置

说明书

本发明公开了一种硼酸乙酯提纯方法及装置，所述方法包括将硼酸乙酯原材料进行过滤、预热后在温度为95‑105℃、回流比为1：(50‑0.1)、压强为5‑101.3Pa下进行第一次精馏，第一次精馏后的液态馏分经过滤、预热后在温度为118‑130℃、回流比为1：(50‑0.1)、压强为5‑101.3Pa下进行第二次精馏，第二次精馏后的气态馏分经冷凝、过滤后即得硼酸乙酯提纯液；所述装置包括第一过滤器、第二过滤器、第三过滤器、第一换热器、第二换热器、第一精馏塔和第二精馏塔。本发明为可连续生产的串联式二次精馏生产过程，先除去低沸点的轻组分杂质，再除去高沸点的重组分杂质，且液体传递过程中逐级除去杂质颗粒，分离效率高、效果良好。

技术领域

本发明涉及物质提纯及提纯装置领域，具体涉及一种硼酸乙酯提纯方法及装置。

背景技术

目前，制约半导体产业发展的很重要一个因素是半导体材料，随着半导体及集成电路制造技术的发展，特别是主流工艺进入7纳米以后，工艺对材料的要求也越来越高，其中对离子注入等应用所需要的硼酸乙酯(TEB)的纯度有了更高的要求，现有的提纯工艺对硼酸乙酯中金属离子、微小颗粒及水分的去除已经很难达到7纳米工艺的要求。

发明内容

本发明针对以上问题的提出，而研究设计一种硼酸乙酯提纯方法，来解决现有提纯方法的硼酸乙酯产品纯度难以达到7纳米工艺要求的缺点。本发明采用的技术手段如下：

一种硼酸乙酯提纯方法，包括将硼酸乙酯原材料在100nm以下的过滤孔径下过滤后进行预热，预热后在温度为95-105℃、回流比为1：(50-0.1)、压强为5-101.3Pa下进行第一次精馏，第一次精馏后的液态馏分在50nm以下的过滤孔径下过滤后再进行预热，预热后在温度为118-130℃、回流比为1：(50-0.1)、压强为5-101.3Pa下进行第二次精馏，第二次精馏后的气态馏分经冷凝为液态后在25nm以下的过滤孔径下过滤，过滤后即得硼酸乙酯提纯液。

优选地，所述硼酸乙酯原材料连续经过两次过滤孔径为100nm以下的过滤。

优选地，第二次精馏后的气态馏分经冷凝为液态后连续经过两次过滤孔径为25nm以下的过滤。

优选地，预热温度为55-65℃。

优选地，第一次精馏和第二次精馏的塔顶冷凝温度均为-5℃至15℃，第一次精馏的回流比大于第二次精馏的回流比。

一种应用权利要求1-5中任意一项所述的硼酸乙酯提纯方法的装置，包括第一过滤器、第二过滤器、第三过滤器、第一换热器、第二换热器、第一精馏塔和第二精馏塔，所述第一过滤器、第二过滤器和第三过滤器的过滤孔径依次减小，所述第一过滤器、第一换热器和第一精馏塔通过输送管道依次相连，所述第一精馏塔的塔底出口管道与所述第二过滤器、第二换热器和第二精馏塔依次相连，所述第二精馏塔的塔顶出口管道与所述第三过滤器和输送管道的出料口依次相连。

优选地，所述第一过滤器为100nm以下的过滤器，所述第二过滤器为50nm以下的过滤器，所述第三过滤器为25nm以下的过滤器，所述第一过滤器和第三过滤器的数量均为两个，且两个第一过滤器连续串联设置，两个第三过滤器连续串联设置。

优选地，所述输送管道上设有至少一个输送泵，所述第一精馏塔和第二精馏塔的塔釜均设有液位传感器、塔内均设有分液器、塔顶均设有冷凝器。

优选地，所述冷凝器包括内、中、外三层结构，中间层为气体流道，中间层上设有进气管、出气管和回流管，内层和外层为冷凝水流道，内层上设有冷凝进水管，外层上设有冷凝出水管，内层和外层之间通过冷凝水管道相连。

优选地，所述冷凝器的中间层内设有温度传感器，所述回流管上设有气动阀。

与现有技术比较，本发明所述的一种硼酸乙酯提纯方法及装置，有益效果如下：