[发明专利]一种D-乳酸甲酯生产工艺

权利要求书

1.一种D-乳酸甲酯生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

脱水：将D-乳酸投入釜中，并将硫酸按照1:0.008比例滴加到釜中，利用负压将D-乳酸中的水分分离出来；

酯化：投入甲醇进行酯化反应10—12小时，温度控制在97—102℃之间；

纯碱中和：酯化结束，降温拉入釜中，投入纯碱进行中和反应，快速分离出粗酯；

减压蒸馏：降温至60-70℃负压分头精馏出成品。

2.根据权利要求1所述的D-乳酸甲酯生产工艺,其特征在于：脱水工艺的具体步骤为：

物料检查：

a)备好待加锅的80％D-乳酸，每桶抽样自检，观察D-乳酸的质量,确保没有异常和混杂东西；

b)称取硫酸备用，硫酸的重量为D-乳酸加量的0.8-1％；

加料：启动真空泵，缓缓打开真空阀门，待真空度达到-0.8Mpa时，打开加料阀门，将物料用管子抽入脱水釜，完毕以后检查无异常关闭釜底阀；

加热升温：缓慢打开釜上蒸汽阀，开启搅拌，蒸汽压力10-30分钟升至0.05-0.2MPa蒸汽压，加热釜内物料，料温约48-60℃时，开始出水；

负压脱水：当釜温达到60-70度时,缓慢流加硫酸,使得硫酸控制在50-70min流加完。

3.根据权利要求1所述的D-乳酸甲酯生产工艺,其特征在于：酯化反应的具体步骤为：

物料检查：甲醇的酒度在达到99％vol以上；

加料：提前在吨桶中计量好甲醇，甲醇加量按D-乳酸重量的45-50％，完毕后，关闭进料阀，开动搅拌，然后才能开蒸汽阀进行加热升温1升温蒸汽压力应控制在0.05-0.2Mpa；

常压酯化：

a)当釜温升至80℃左右时，甲醇开始回流，这时要不断调节汽压，使甲醇回流量与冷却器的冷却量基本相符；

b)即回流甲醇有稍许温热感，这时的蒸汽压控制在0.05-0.2MPa；

c)当酯化温度升至97-102℃时，且酯化温度不再上升稳定2-3小时后，可视为酯化结束，整个过程从正常回流计算需要10-12个小时，酯化结束温度97-102℃不能高于102℃，可适当调节加甲醇数量。

4.根据权利要求1所述的D-乳酸甲酯生产工艺,其特征在于：纯碱中和的工艺为：

备料：称取与硫酸同等数量的碳酸钠；

关闭加热阀，开启进水阀对酯化料液进行冷却，当料液温度降到60-70℃时，关闭水阀，排掉夹套中的水；

把料液从脱水釜导入蒸馏釜的同时加入称好的碳酸钠，在搅拌下缓慢加入，使其在釜内与硫酸充分反应，酸碱中和完成后。常压回收甲醇；

加热：打开蒸汽阀，缓慢加热，蒸汽压力应控制在0.05-0.2Mpa以下，当釜温升至89-95℃时，打开回流比1:3进行采出；

常压回收：常压回收甲醇，回收罐排空阀一定要打开，当回流比打开进行回收时，每20分钟要巡视一次蒸汽压力，采出甲醇流速、温度、甲醇度数以及冷却水温度，不断调节，使之合理进行；

随着甲醇的不断流出，蒸汽压力要逐步上调，釜温逐步升高，使甲醇流出量要均匀；

当釜温升至110℃时，这时流速已经很小，汽压升至0.20-0.25Mpa，釜温达到125℃时，这时流速更小，可视为甲醇回收结束；

冷却：关闭回流比调节器，关闭蒸汽阀，打开放气阀，放出蒸汽，然后开进水阀进行冷却。