[发明专利]一种粒形可控的氧化铟球形粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010151073.6 申请日: 2020-03-06
公开(公告)号: CN111362298B 公开(公告)日: 2022-11-22
发明(设计)人: 陈杰;何季麟;孙本双;舒永春;曾学云;刘洋 申请(专利权)人: 郑州大学
主分类号: C01G15/00 分类号: C01G15/00;B82Y30/00
代理公司: 北京卫智易创专利代理事务所(普通合伙) 16015 代理人: 朱春野
地址: 450001 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 可控 氧化 球形 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种粒形可控的氧化铟球形粉体的制备方法,其特征在于,包括步骤:

(1)将浓度为35~50%的硫酸溶液加入容器中与金属铟在70~95℃之间反应,反应进行3~10分钟后,然后将浓度为65~68%的硝酸溶液加入与金属铟反应,控制反应温度在60~75℃之间,搅拌得到含有硫酸铟和硝酸铟的混合溶液体系,利用硝酸根离子与硫酸根离子的协同效应,控制前驱体的形成速度和形貌;其中,所述硝酸溶液与所述硫酸溶液的体积比设定为2:1~1:1;以金属铟的质量为基础,所述硝酸溶液的加入速度控制在0.1~0.6ml/min/g之间;

(2)调节所述混合溶液体系中铟离子的浓度在0.45~0.6M之间;

(3)将所述混合溶液与浓度为25~27%的沉淀剂氨水进行沉淀反应,沉淀反应的温度控制在25~45℃之间,至溶液的pH值为9~10之间,然后将溶液沉淀老化10~24小时,得到氢氧化铟前驱体浆料;

(4)使用陶瓷膜过滤洗涤所述前驱体浆料,至洗涤过滤液的pH值为7~8之间、电导率小于等于50μS/cm时结束洗涤,得到纯化的前驱体试样;

(5)将纯化的前驱体试样在80~130℃烘干;

(6)将烘干的前驱体试样进行球磨,然后将球磨后的前驱体在设定的煅烧温度下进行煅烧,得到氧化铟粉体。

2.根据权利要求1所述的粒形可控的氧化铟球形粉体的制备方法,其特征在于,所述容器包括高硼硅玻璃作为其内壁材料。

3.根据权利要求1所述的粒形可控的氧化铟球形粉体的制备方法,其特征在于,对前驱体试样进行球磨的球磨转速设定为180~300rpm,球磨时间设定为15~35小时。

4.根据权利要求1所述的粒形可控的氧化铟球形粉体的制备方法,其特征在于,对球磨后的前驱体粉体材料进行煅烧的保温时间设定为3~7小时。

5.根据权利要求1所述的粒形可控的氧化铟球形粉体的制备方法,其特征在于,升温至煅烧温度的升温速度设置为3~5℃/min。

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