[发明专利]一种稀土Ce掺杂ZnO制备纳米微球光催化剂的方法及其催化降解方法在审

专利信息
申请号: 202010151296.2 申请日: 2020-03-06
公开(公告)号: CN111298783A 公开(公告)日: 2020-06-19
发明(设计)人: 钟炳伟;郭超 申请(专利权)人: 浙江农林大学暨阳学院
主分类号: B01J23/10 分类号: B01J23/10;B01J23/83;B01J23/06;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/32;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38;C02F101/36
代理公司: 杭州中港知识产权代理有限公司 33353 代理人: 张晓红
地址: 311800 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 稀土 ce 掺杂 zno 制备 纳米 光催化剂 方法 及其 催化 降解
【权利要求书】:

1.一种稀土 Ce 掺杂 ZnO制备纳米微球光催化剂的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)1.0-1.4mmol硝酸锌Zn(NO3)2•6H2O、0.036-0.12mmol硝酸铈、1.0-1.4mmol六次甲基四胺C6H12N4和0.2-0.4mmol柠檬酸三钠C6H5Na3O7溶解在70-90mL去离子水中形成透明混合溶液;

2)将混合溶液转移到高压反应釜中,放入烘箱在80-100℃下加热反应3-5h;

3)反应结束后,待反应釜自然冷却至室温,得到的沉淀通过去离子水和无水乙醇交替离心洗涤3-5次,将得到的固定颗粒 50-70℃加热干燥 11-13h,最后通过煅烧前驱体在450-550 ℃下灼烧1-3h,即得Ce 掺杂 ZnO纳米微球光催化剂。

2.如权利要求1所述的一种稀土 Ce 掺杂 ZnO制备纳米微球光催化剂的方法,其特征在于步骤1)制成的混合溶液中按照混合溶液:磁源ZnFe2O4微粒的重量比为1:15-25加入磁源ZnFe2O4微粒,重量比优选1:20,超声分散;将超声分散后的混合溶液转移到高压反应釜中反应;

所述的磁源ZnFe2O4微粒采用以下方法制备:

将1-3mmol硝酸锌Zn(NO3)2•6H2O和3-5mmol三氯化铁FeCl3•6H2O分散在50-70mL水中,在室温下搅拌使混合均匀;然后,逐滴加入7-9mL浓度为 4-6mol/L的水合肼溶液,形成的悬浊液在室温下搅拌20-40min后转移至100-150mL 有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中,160-200℃保温反应13-15h;反应结束后,待反应釜自然冷却至室温,得到的沉淀通过水和乙醇交替洗涤3-4次后于50-70℃烘干,即得纳米磁源ZnFe2O4微粒。

3.如权利要求1所述的一种稀土 Ce 掺杂 ZnO制备纳米微球光催化剂的方法,其特征在于步骤1)中:硝酸锌Zn(NO3)2•6H2O 浓度为1.1-1.3mmol,优选1.15-1.25mmol,更优选1.2mmol;硝酸铈浓度为0.045-0.10mmol,优选0.060-0.084mmol,更优选0.070mmol;六次甲基四胺C6H12N4浓度为1.1-1.3mmol,优选1.15-1.25mmol,更优选1.2mmol;柠檬酸三钠浓度为0.25-0.35mmol,优选0.28-0.32mmol,更优选0.3mmol;去离子水的用量为75-85mL,优选78-82mL,更优选80mL。

4.如权利要求1所述的一种稀土 Ce 掺杂 ZnO制备纳米微球光催化剂的方法,其特征在于步骤2)中:加热温度为85-95℃,优选90℃;反应时间为3.5-4.5h,优选4h;

步骤3)中:加热干燥温度为55-65℃,优选60℃;加热干燥时间为11.5-12.5h,优选12h;灼烧温度为480-530 ℃,优选500 ℃;灼烧时间为1.5-2.5h,优选2h。

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