[发明专利]一种环境障碍涂层及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202010152424.5 申请日: 2020-03-06
公开(公告)号: CN111233498A 公开(公告)日: 2020-06-05
发明(设计)人: 李杨;陈鹏举;肖鹏;李专 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C04B35/66 分类号: C04B35/66;C04B35/565;C04B35/185;C04B35/16;C04B35/50;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/64
代理公司: 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 代理人: 肖小龙;李琼芳
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 环境 障碍 涂层 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种环境障碍涂层,其特征在于,由包覆在C/SiC复合材料上的由内向外依次设置的SiC粘结层、莫来石中间层和硅酸镱外涂层组成。

2.一种权利要求1所述环境障碍涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1.二次化学气相沉积法制备SiC粘结层

将C/SiC复合材料表面用砂纸磨平后超声清洗干净并干燥,置于化学气相沉积炉中;持续通入沉积气源、载气和稀释气体,控制炉内温度为1050℃~1200℃;进行第一次沉积后,将试样调转180°,进行第二次沉积,随炉冷却得到SiC粘结层包覆C/SiC复合材料样品;

S2.使用溶胶-凝胶结合空气喷涂工艺制备莫来石中间层

S21. 以可溶性铝盐、硅酸酯为原料,按照摩尔比,Al:Si:有机溶剂一:催化剂=2~3:1~1.5:15~25:0.3~0.5配取,进行水解和缩合反应得到莫来石前驱体溶胶;使用所述莫来石前驱体溶胶分别制备得到莫来石微粉A和莫来石前驱体凝胶B;

S22. 将所述莫来石微粉A:所述莫来石前驱体凝胶B按质量比4~6:1配取预煅烧莫来石混合物;将所述预煅烧莫来石混合物总质量的0.5~1 wt.%配取成膜助剂,1~3 wt.%配取干燥抑制剂一;加入有机溶剂二,并球磨均匀得到莫来石涂层前驱体料浆,所述预煅烧莫来石混合物的总质量与所用有机溶剂二的质量比为20~30 wt.%;将所述莫来石涂层前驱体料浆通过空气喷涂工艺均匀涂覆在SiC粘结层表面,于1300~1500℃空气环境烧结,得到莫来石中间层;

S3.使用固体反应烧结+空气喷涂工艺制备硅酸镱外涂层

S31以镱和硅的氧化物粉末为原料,按照摩尔比Yb:Si=1.05~1.1:1,配取原料球磨得到镱和硅的氧化物混合粉末,将镱和硅的氧化物混合粉末置于马弗炉中,于1400~1600℃空气环境中烧结4~8h,研磨后,以200~300r/min的转速继续球磨10h以上得到硅酸镱微粉C;

S32. 按照所配取硅酸镱微粉C总质量的0.5~1wt.%配取烧结助剂,0.5~2 wt.%配取干燥抑制剂二;加入有机溶剂三并球磨均匀,得到硅酸镱涂层前驱体料浆,配取预煅烧硅酸镱粉C、烧结助剂、干燥抑制剂二的总质量与所述有机溶剂三的质量比为40~60wt.%;将硅酸镱涂层前驱体料浆通过空气喷涂工艺均匀涂覆在莫来石中间层表面,于1200~1400℃空气环境烧结,得到硅酸镱外涂层。

3.根据权利要求2所述环境障碍涂层的制备方法,其特征在于,步骤S1中,沉积炉内压力为0.3~0.6kPa,所述沉积气源的流量为800~1000mL/min,所述载气的流量为1500~2500mL/min,所述稀释气体的流量为1500~2500mL/min;每次沉积的时间为15~25h。

4.根据权利要求2所述环境障碍涂层的制备方法,其特征在于,所述可溶性铝盐为硝酸铝、无水氯化铝、异丙醇铝中的至少一种;所述硅酸酯为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的至少一种;所述有机溶剂一、有机溶剂二和有机溶剂三均为无水乙醇、无水甲醇中的至少一种;所述催化剂为盐酸、冰醋酸、氢氟酸中的至少一种。

5.根据权利要求2所述环境障碍涂层的制备方法,其特征在于,所述水解和缩合过程具体为:在60~80℃进行水解后,加入催化剂并升温至80~90℃缩合反应至少16h。

6.根据权利要求2所述环境障碍涂层的制备方法,其特征在于,所述莫来石微粉A是由所述莫来石前驱体溶胶经60~80℃干燥,48~96h;再在转速为150~250r/min下球磨,最后于1100~1300℃空气环境煅烧1.5~3h得到;所述莫来石前驱体凝胶B是将所述莫来石前驱体溶胶经室温陈化2~4个月得到。

7.根据权利要求2所述环境障碍涂层的制备方法,其特征在于,步骤S22中,所述干燥抑制剂一选自二水合草酸、丙三醇中的至少一种;所述成膜助剂选自聚乙烯吡络烷酮、聚乙烯醇缩丁醛中的至少一种。

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