[发明专利]一种氢化物发生装置及其使用方法

说明书

本发明提供了一种氢化物发生装置，包括：主反应瓶；用于密闭主反应瓶的瓶盖；所述主反应瓶内设置有无盖的副反应瓶，且副反应瓶的体积小于主反应瓶的体积；所述主反应瓶的瓶壁与副反应瓶的瓶壁之间设置有还原剂固体颗粒；所述主反应瓶与副反应瓶中设置有保护性气体或为真空环境；待测样品通道；所述待测样品通道通过瓶盖与副反应瓶相连通；氢化物气体输出通道；所述主反应瓶通过氢化物气体输出通道与分析装置相连通。与现有技术相比，本发明提供的氢化物发生装置，化学反应在密闭罐体中通过自动混合完成；整个分析过程产生的化学反应废液、余气仍然储存在密闭罐体内，可集中回收处理；并且避免了交叉污染的问题；同时还提高了氢化物分析时间。

技术领域

本发明属于检测装置技术领域，尤其涉及一种氢化物发生装置及其使用方法。

背景技术

通过化学反应生成重金属或过渡性金属元素的氢化物，或通过化学反应生成原子蒸汽，是实现待测元素导入光谱/质谱类仪器分析的高效进样方式，可实现痕量和超痕量元素定量分析需求。以“化学蒸汽发生-原子荧光分光光度计法”为代表的分析方法已经成为国内实验室砷、汞、硒、锑等元素分析的常规手段，化学蒸汽发生形成氢化物或原子蒸汽的进样方式，在国内外药典中也是经典的进样手段。

然而，主流的氢化物发生方式为异位反应，氢化物发生进样方式大多采用蠕动泵、注射泵等方式推动待测液、还原剂使其混合，猛烈的化学还原反应过程同时也生成了大量的水蒸气、酸/碱雾等氢化物以外的其他干扰分析的气溶胶或分子团簇，这些干扰成分在载气带动下进入分析仪器，容易导致分析仪器部件腐蚀、分析结果不稳定等现象，同时生成的废液容易带来实验室环境和场地污染，正深刻的影响到实验室分析人员和实验室场地周边群众的健康。

同时，异位气液分离的方式，整个分析仪器共用一套氢化物发生系统、共用一个气液分离系统、共用一套传输管路、共用一个废液收集容器，此方式存在的最大隐患就是分析过程中的交叉污染问题，即待测样一旦存在高浓度待测元素，管路残留的影响是很明显的，完全清除管路残留往往需要通过反复清洗管路或更换管路得以实现，这一现象对汞元素的分析最为明显，这是行业内熟知的未被解决的难点，这类残留主要表现在液相气相混合传输中，而待测物气相传输过程中的残留较小。

此外，目前基于异位反应的结构设计，反应模块的设计对化学反应效率有很大的影响，容易造成反应不充分的情况，使得分析结果产生误差，同时往往需要1～2分钟完成一个样品分析，需要消耗过量的高浓度酸/碱化学试剂，并且，关键的其进样体积仅为1mL左右，出峰时间在10～30秒之间，不利于低含量待测元素的定量分析。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氢化物发生装置及其使用方法，该氢化物发生装置为原位发生方式，且氢化物分析时间较短，进体积大，无液相传输管道，残留小，无废液外漏。

本发明提供了一种氢化物发生装置，包括：

主反应瓶；

用于密闭主反应瓶的瓶盖；

所述主反应瓶内设置有无盖的副反应瓶，且副反应瓶的体积小于主反应瓶的体积；

所述主反应瓶的瓶壁与副反应瓶的瓶壁之间设置有还原剂固体颗粒；

所述主反应瓶与副反应瓶中设置有保护性气体或为真空环境；

待测样品通道；所述待测样品通道通过瓶盖与副反应瓶相连通；

氢化物气体输出通道；所述主反应瓶通过氢化物气体输出通道与分析装置相连通。

优选的，所述主反应瓶为深色半透明的反应瓶。

优选的，还包括保护性气体通道；所述保护性气体通道通过瓶盖与主反应瓶及副反应瓶相连通。

优选的，所述瓶盖为包括硅胶部分的瓶盖；所述待测样品通道通过瓶盖的硅胶部分副反应瓶相连通。