[发明专利]一种氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将氧化石墨烯加入到水中，超声分散均匀，得到氧化石墨烯悬浮液；

2）氧化锌加入到步骤1）所得氧化石墨烯悬浮液中，超声混合均匀，得到氧化锌-氧化石墨烯分散液；

3）将聚乙烯醇加入到去离子水中，加热搅拌溶解，得到聚乙烯醇水溶液；将该聚乙烯醇水溶液与步骤2）所得氧化锌-氧化石墨烯分散液进行混合，超声0.5-2 h，得到聚乙烯醇-氧化锌-氧化石墨烯水凝胶；

4）采用冰模板组装法，将步骤3）所得聚乙烯醇-氧化锌-氧化石墨烯水凝胶放入圆柱型冷冻管中，进行低温冷冻，等到聚乙烯醇-氧化锌-氧化石墨烯水凝胶内部温度和冷冻温度保持一致并且不再变化、水凝胶内部的液态水全部转变为冰时，将该水凝胶放入到真空冷冻干燥机中干燥处理，得到圆柱形且具有多孔结构的三维蜂窝状碳基纳米材料。

2.如权利要求1所述的氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述氧化石墨烯的片层尺寸大于30 um，配制得到的氧化石墨烯悬浮液的浓度为2~6 mg/L。

3.如权利要求2所述的氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法，其特征在于步骤1）中，配制得到的氧化石墨烯悬浮液的浓度为3~4 mg/L。

4.如权利要求1所述的氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法，其特征在于步骤2）中，所述氧化锌粒径为10~30 nm，氧化锌与氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯质量比为1:5~1:10。

5.如权利要求4所述的氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法，其特征在于步骤2）中，氧化锌与氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯质量比为1:7~1:8。

6.如权利要求1所述的氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法，其特征在于步骤3）所得聚乙烯醇水溶液中，聚乙烯醇和去离子水的质量比为6~12:100；步骤3）中将聚乙烯醇水溶液与氧化锌-氧化石墨烯分散液进行混合时，聚乙烯醇与氧化石墨烯的质量比为20~30:1。

7.如权利要求6所述的氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法，其特征在于步骤3）所得聚乙烯醇水溶液中，聚乙烯醇和去离子水的质量比为9~10:100。

8.如权利要求1所述的氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤1）、步骤2）或3）中，超声过程中的环境温度均为室温，超声频率为30~50 KHz，超声功率为200~300 W。

9.如权利要求1所述的氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法，其特征在于所述聚乙烯醇分子量为5000~60000。

10.如权利要求9所述的氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法，其特征在于所述聚乙烯醇分子量为20000~25000。

11.如权利要求1所述的氧化锌负载孔径可调的三维蜂窝状碳基纳米材料的制备方法,其特征在于步骤4）中，低温冷冻的时间为10~15 h，低温冷冻的温度为-80℃~-70℃；干燥时间为40~50 h，干燥温度为-30 ℃~-20 ℃。