[发明专利]基于双马来酰亚胺的热固性形状记忆树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010153097.5 申请日: 2018-04-13
公开(公告)号: CN111253572B 公开(公告)日: 2022-06-03
发明(设计)人: 顾嫒娟;陈帮辉;梁国正;袁莉 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C08G75/025 分类号: C08G75/025;C08G75/0236;C08L81/02
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 孙周强;陶海锋
地址: 215137 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 基于 马来 亚胺 热固性 形状 记忆 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于双马来酰亚胺的热固性形状记忆树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将双马来酰亚胺和1,6-己二硫醇加入到间甲酚中,形成溶液;在溶液中滴加三乙胺,在N2保护和搅拌条件下,室温反应,得到线性低聚物;

(2)按质量计,将双马来酰亚胺、线性低聚物和O,O´-二烯丙基双酚A混合,在温度130~150℃下反应25~45min,得到预聚体;

(3)将预聚体在温度130~150℃下进行真空脱泡,再经固化与后处理,得到基于双马来酰亚胺的热固性形状记忆树脂。

2.根据权利要求1所述基于双马来酰亚胺的热固性形状记忆树脂的制备方法,其特征在于:所述双马来酰亚胺为N,N-(4,4-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺,N,N´-(4-甲基-1,3-亚苯基)双马来酰亚胺和N´,N´-双(4´,4´(马来酰亚胺苯氧基)苯基)丙烷中的一种或几种。

3. 根据权利要求1所述基于双马来酰亚胺的热固性形状记忆树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,室温反应的时间为4小时;反应结束后,将反应液加入冰醋酸酸化的甲醇中,经过沉淀、过滤、洗涤、干燥,得到线性低聚物;双马来酰亚胺和1,6-己二硫醇的摩尔比为1∶0.6;溶液中,溶质的浓度为0.8mol L-1;所述三乙胺与溶液的体积比为1∶250;步骤(2)中,双马来酰亚胺、线性低聚物、O,O´-二烯丙基双酚A的质量比为(1~11)∶(8~71)∶10;步骤(3)中,所述固化的工艺为阶梯升温方式,每个阶梯温度下的保温时间不少于1h,相邻阶梯的温度差不超过30℃;固化的温度为130℃~180℃,总的固化时间不大于24h;所述后处理的温度为200℃,时间不大于6h。

4.一种基于双马来酰亚胺的热固性形状记忆树脂用前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1) 将双马来酰亚胺和1,6-己二硫醇加入到间甲酚中,形成溶液;在溶液中滴加三乙胺,在N2保护和搅拌条件下,室温反应,得到线性低聚物;

(2)按质量计,将双马来酰亚胺、线性低聚物和O,O´-二烯丙基双酚A混合,在温度130~150℃下反应25~45min,得到预聚体;

(3)将预聚体在温度130~150℃下进行真空脱泡,得到基于双马来酰亚胺的热固性形状记忆树脂用前驱体。

5.根据权利要求4所述基于双马来酰亚胺的热固性形状记忆树脂用前驱体的制备方法,其特征在于:所述双马来酰亚胺为N,N-(4,4-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺,N,N´-(4-甲基-1,3-亚苯基)双马来酰亚胺和N´,N´-双(4´,4´(马来酰亚胺苯氧基)苯基)丙烷中的一种或几种。

6.根据权利要求4所述基于双马来酰亚胺的热固性形状记忆树脂用前驱体的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中,室温反应的时间为4小时;反应结束后,将反应液加入冰醋酸酸化的甲醇中,经过沉淀、过滤、洗涤、干燥,得到线性低聚物;双马来酰亚胺和1,6-己二硫醇的摩尔比为1∶0.6;溶液中,溶质的浓度为0.8mol L-1;所述三乙胺与溶液的体积比为1∶250;

步骤(2)中,双马来酰亚胺、线性低聚物、O,O´-二烯丙基双酚A的质量比为(1~11)∶(8~71)∶10。

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