[发明专利]一种纯碱性环境中制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法有效

专利信息
申请号: 202010153190.6 申请日: 2020-03-06
公开(公告)号: CN111014722B 公开(公告)日: 2022-05-10
发明(设计)人: 郭永艳;田雁飞;党铭铭;张璐;杨萍;陆柏林;张军;何艳;邱智海;肖素丽 申请(专利权)人: 湖南有色金属职业技术学院
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/06;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 代理人: 高红旺
地址: 412000 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 碱性 环境 制备 具有 荧光 发射 纳米 方法
【说明书】:

一种纯碱性环境中制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法,本方法以铬黑T染料为稳定剂,以硼氢化钠为还原剂,最后加入硫脲作为合成后银纳簇的协同稳定剂,在纯碱性环境中即可制备得到具有强荧光发射、稳定性好的银纳米簇。合成的银纳米簇的最大激发波长377.0 nm,最大荧光发射波长467.0 nm,粒径主要分布在0.61~2.36 nm之间,平均粒径1.30 nm。该合成方法具有合成原料易得、体系简单、合成快速、荧光性能稳定等特征,且能够进行大规模合成。

技术领域

发明属于化工领域,具体涉及一种纯碱性环境中制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法。

背景技术

银纳米簇由于具有尺寸小、无毒性以及光稳定性等特性,使其作为一种新型荧光传感器被广泛的应用在化学检测、生物标记、分子诊断、以及基因疗法等领域。目前合成银纳米簇的方法非常多,如化学还原法、光还原法、模板法等,但是这些合成方法在合成速度,合成产物的稳定性及荧光强度等方面还有待进一步提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的银纳米簇的制备方法,该方法与其它银纳米簇的合成方法相比具有合成速度快、稳定性好、发射强度高等优点,且反应体系简单、成本低,能够进行大规模合成。

本发明采用的技术方案:一种纯碱性环境中制备具有强荧光发射的银纳米簇的方法,以铬黑T为稳定剂,利用硼氢化钠还原硝酸银,利用氢氧化钠溶液使反应体系保持纯碱性环境,利用硫脲溶液稳定合成后的银纳米簇,快速合成具有强荧光发射的银纳米簇。

制备过程如下:按体积计,取二次蒸馏水13.4份加入容器中,依次加入2.0 份铬黑T溶液,2.0份硝酸银溶液,于容器中常温充分搅拌,溶液呈紫色;取2.0份现配制的硼氢化钠溶液加入上述混合溶液中,常温充分搅拌,待混合溶液呈浅紫色;取0.6份氢氧化钠加入上述混合溶液中,常温充分搅拌,此时溶液颜色略有变深,溶液呈浅黄色;最后取1.0份硫脲溶液加入上述混合溶液中,常温充分搅拌,混合溶液颜色呈浅黄色,得到具有强荧光发射的稳定的银纳米簇,在暗箱三用紫外线分析仪中观察到较强的蓝绿色光。

所述溶液浓度为:1.0×10-3M的铬黑T溶液、5.0×10- 5 M 的硝酸银溶液、7.5×10- 2 M的硼氢化钠溶液、0.2 M的氢氧化钠溶液、1.0×10- 4 M的硫脲溶液。

所述溶液最终浓度c铬黑T=1.0×10-4 M,c硝酸银=5.0×10-6 M,c硼氢化钠=7.5×10-3 M,c氢氧化钠=6.0×10-3 M,c硫脲=5.0×10-6 M。

所述的合成的银纳米簇的最大荧光激发波长为377.0 nm,最大荧光发射波长在467.0 nm,粒径主要分布在0.61 ~2.36 nm之间,平均粒径为1.30 nm。

本发明在纯碱性环境中,最终制备得到具有强荧光发射的稳定的银纳米簇。该合成方法具有合成速度快、稳定性好、发射强度高等优点,且反应体系简单、成本低,能够进行大规模合成。该合成方法有实际应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例合成的强荧光发射银纳米簇的荧光光谱图,图1中的插图为紫外可见吸收光谱。

图2是本发明实施例合成的强荧光发射银纳米簇的透射电子显微镜(TEM)。

图 3 是本发明实例合成的强荧光发射银纳米簇的粒径分布图。

具体实施例:

以下实施例旨在进一步说明本发明,而不是对本发明的进一步限定。

(1) 所用溶液的准备:

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