[发明专利]一种以球形碳酸钙为模板制备中空Pt纳米球的方法有效

专利信息
申请号: 202010155377.X 申请日: 2020-03-09
公开(公告)号: CN111331149B 公开(公告)日: 2022-08-05
发明(设计)人: 金普军;张瑜瑾;陈煜;刘亚冲;李婷婷;罗婷;申嘉琪 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00;C01F11/18;B01J23/42;B01J35/08
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 高雪霞
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 球形 碳酸钙 模板 制备 中空 pt 纳米 方法
【权利要求书】:

1.一种以球形碳酸钙为模板制备中空Pt纳米球的方法,其特征在于它由下述步骤组成:

(1)制备球形碳酸钙模板

将氯化钙固体溶解于去离子水中,并加入聚丙烯酸,搅拌均匀后,再加入十二烷基苯磺酸钠,得到钙离子浓度为0.5~3.5 mol/L的钙源溶液;将所得钙源溶液加入到环己烷、复配表面活性剂、助表面活性剂的混合液中,混合均匀,静置,取上清液,得到反相微乳液,以反相微乳液的总体积为100 %计,其中钙源溶液占1.0%~ 7.0%、复配表面活性剂占0.5%~1.5%、助表面活性剂占0.5%~2.0%,其余为环己烷,所述的复配表面活性剂是聚氧乙烯蓖麻油和司班-80质量比为55:45~65:35的混合物,所述的助表面活性剂为乙醇;向所得反相微乳液中滴加氨水,调节pH值至8~10,然后连续通入CO2气体,在25~28 ℃下反应0.5~1.5小时,离心、洗涤,得到表面呈多孔状的亚微米级球形碳酸钙;

(2)制备空心Pt纳米球

将步骤(1)制得的球形碳酸钙超声分散于pH为7~10的1.3~1.6 mol/L抗坏血酸水溶液中,然后在真空状态下静置2~4小时,迅速倒出上层清液,并在60~ 70 ℃搅拌条件下向下层沉淀中加入pH为8~12的0.01~0.03 mol/L氯亚铂酸钾水溶液,搅拌反应1.5~2小时后,离心、洗涤,再加入稀盐酸除碳酸钙,得到中空Pt纳米球。

2.根据权利要求1所述的制备中空Pt纳米球的方法,其特征在于:步骤(1)中,所得钙源溶液中钙离子浓度为1.0~3.0 mol/L、聚丙烯酸的浓度为0.16~0.24 g/L、十二烷基苯磺酸钠的浓度为0.02~0.03 mol/L,其中所述聚丙烯酸的数均分子量为5000。

3.根据权利要求1所述的制备中空Pt 纳米球的方法,其特征在于:步骤(1)中,以反相微乳液的总体积为100%计,其中钙源溶液占2.0%~5.0%、复配表面活性剂占0.7%~1.0%、助表面活性剂占1.5%~2.0%,其余为环己烷。

4.根据权利要求1所述的制备中空Pt纳米球的方法,其特征在于:步骤(2)中,将步骤(1)制得的球形碳酸钙超声分散于pH为7.5~8.5的1.3~1.6 mol/L抗坏血酸水溶液中,然后在真空状态下静置2~4小时,迅速倒出上层清夜,并在60~ 70 ℃搅拌条件下向下层沉淀中加入pH为10~12的0.01~0.03 mol/L氯亚铂酸钾水溶液,搅拌反应1.5~2小时。

5.根据权利要求1或4所述的制备中空Pt纳米球的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述抗坏血酸水溶液和氯亚铂酸钾水溶液的pH通过NaOH调节。

6.根据权利要求1或4所述的制备中空Pt纳米球的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述球形碳酸钙与氯亚铂酸钾水溶液的质量体积比为1g:(200~500)mL。

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