[发明专利]一种纳米二氧化钛的制备方法在审
申请号: | 202010155627.X | 申请日: | 2020-03-09 |
公开(公告)号: | CN111233032A | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 谢传芳;吴州;卢力萍 | 申请(专利权)人: | 南宁师范大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 长沙鑫泽信知识产权代理事务所(普通合伙) 43247 | 代理人: | 李翠梅 |
地址: | 530001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 制备 方法 | ||
1.一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、混合体系的制备
在常温条件下,将1mol/L的四氯化钛水溶液、1mol/L的氨水加入到反应釜中混合,搅拌2-5分钟后,加入硫酸铵,制得SO42-浓度为0.02-0.05mol/L的混合体系;
S2、锐钛矿相纳米二氧化钛浆体的制备
对所述混合体系进行升温加热处理,在升温过程中进行搅拌,当温度升至105-115℃后,停止升温,并保温1.5h,得到锐钛矿相纳米二氧化钛浆体;
S3、锐钛矿型纳米二氧化钛粉体的制备
在锐钛矿相纳米二氧化钛浆体中加入1.5mol/L的氢氧化钠水溶液进行pH值调节,直至呈中性,然后水洗至滤液中不含氯离子,在100-110℃下,鼓风干燥1.5h,得到粉体状的锐钛矿型纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述氨水与所述四氯化钛水溶液的体积比为(1.2-1.5):1。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述反应釜为搪瓷反应釜。
4.根据权利要求3所述的一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述搪瓷反应釜包括夹套(1)、顶盖(4)、搅拌装置(6)和釜体(8),所述夹套(1)包覆在所述釜体(8)四周及底部,所述夹套(1)内安装有电热管(7);
所述顶盖(4)盖设在所述釜体(8)顶部,所述顶盖(4)上设置有进料口(5),所述釜体(8)底部设置有出料口(3);
所述搅拌装置(6)包括电机(61)、连接轴(62)、上连接杆(63)、螺旋板(64)、中连接杆(65)、支撑杆(66)和下连接杆(67),所述电机(61)安装在所述顶盖(4)中心,所述连接轴(62)上端连接在所述电机(61)输出轴上,下端插设在所述釜体(8)内;
所述上连接杆(63)、中连接杆(65)和下连接杆(67)上下依次设置,所述螺旋板(64)安装在所述上连接杆(63)、中连接杆(65)和下连接杆(67)上,所述上连接杆(63)和所述中连接杆(65)固定在所述连接轴(62)上,所述下连接杆(67)通过所述支撑杆(66)与所述中连接杆(65)连接;
所述螺旋板(64)为竖直设置且从上往下螺旋。
5.根据权利要求4所述的一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述釜体(8)底部中心逐渐向上延伸,形成中心柱(10),所述中心柱(10)内设置有中心孔(11),所述中心孔(11)与所述夹套(1)连通;
所述螺旋板(64)位于所述中心柱(10)与所述釜体(8)侧壁之间。
6.根据权利要求5所述的一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述中心柱(10)顶部开设有插槽(12),所述连接轴(62)底部固定有插块(68),所述插块(68)插设在所述插槽(12)内且在所述插槽(12)内转动。
7.根据权利要求5所述的一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述顶盖(4)包括外盖(41)、凸缘(42)和内盖(45),所述进料口(5)开设在所述外盖(41)上,所述内盖(45)位于所述外盖(41)内部,所述外盖(41)与所述内盖(45)之间设置储液腔(46);
所述凸缘(42)固定在所述内盖(45)和所述外盖(41)的四周边缘,所述凸缘(42)上开设有下料孔(44),所述下料孔(44)位于所述储液腔(46)底部,所述内盖(45)底部设置有延伸部(43),所述延伸部(43)向下呈扩口状,所述延伸部(43)上部与所述内盖(45)固定,下部与所述釜体(8)内壁靠近,所述下料孔(44)位于所述延伸部(43)上方,以使所述储液腔(46)中的溶液通过下料孔(44)滴落到所述延伸部(43)表面,再从所述延伸部(43)四周边缘滴出并沿所述釜体(8)侧壁流下。
8.根据权利要求7所述的一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于:所述外盖(41)和内盖(45)均为椭圆状且内弧面均朝向下方。
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