[发明专利]一种基于碳量子点诱导的金属高分散负载型催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010155699.4 | 申请日: | 2020-03-09 |
公开(公告)号: | CN111229215B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
发明(设计)人: | 辛忠;高文莉;殷强锋 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;B01J23/755;B01J23/80;B01J23/889;B01J27/24;B01J35/00;B01J35/10;B01J37/00;B01J37/10;C07C1/04;C07C29/154;C07C9/04;C07C11/02;C07C31/ |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵晓琳 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 量子 诱导 金属 分散 负载 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于碳量子点诱导的金属高分散负载型催化剂的制备方法,包括第一方法或第二方法,所述第一方法包括以下步骤:
(1)以有机氮源、有机碳源与水为原料,合成氮掺杂碳量子点溶液;
(2)将活性金属的可溶性盐、助金属的可溶性盐与极性溶剂混合,得到混合金属盐液;所述活性金属为Ni、Ru、Rh、Pt、Fe、Co、Cu和Zn中的一种或几种;
(3)将氧化物载体的前驱体与氮掺杂碳量子点溶液、混合金属盐液混合,进行水解反应,得到含有氧化物载体的水解反应液;
(4)将所述水解反应液依次进行过滤、滤渣干燥和焙烧,得到基于碳量子点诱导的金属高分散负载型催化剂;
所述步骤(1)和(2)没有时间顺序的要求;
所述第二方法包括以下步骤:
(I)将有机氮源、有机碳源与水混合,得到氮源碳源混合液;
(II)将活性金属的可溶性盐、助金属的可溶性盐与极性溶剂混合,得到混合金属盐液;所述活性金属为Ni、Ru、Rh、Pt、Fe、Co、Cu和Zn中的一种或几种;
(III)将氧化物载体的前驱体与氮源碳源混合液、混合金属盐液混合,依次进行水解反应和水热反应,得到含有氧化物载体的水热反应液;
(IV)将所述水热反应液依次进行过滤、滤渣干燥和焙烧,得到基于碳量子点诱导的金属高分散负载型催化剂;
所述步骤(I)与步骤(II)之间没有时间顺序的限制;
所述第一方法或第二方法中的有机碳源为柠檬酸、葡萄糖、聚乙二醇和生物质原料中的一种或几种;所述有机氮源为尿素、乙胺、乙二胺、三乙胺、苯胺类化合物、多乙烯多胺类化合物、醇胺类化合物和碱性氨基酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述活性金属的可溶性盐为活性金属的氯盐、硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐和磷酸盐中的一种或几种;
所述助金属为Fe、Co、Mo、Mg、La、Ce、Mn、Na和K中的一种或几种;所述助金属的可溶性盐为助金属的氯盐、硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐和磷酸盐中的一种或几种;
所述极性溶剂为水、甲醇、乙醇和丙酮中的一种或几种;
所述氧化物载体的前驱体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷、甲基三乙基硅烷、四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、氯氧化锆、硝酸锆、硝酸铝、异丙醇铝、硝酸铁、高铁酸钠、硝酸锌和醋酸锌中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机碳源和有机氮源的摩尔比为1:0.1~1;
所述活性金属的可溶性盐与助金属的可溶性盐的质量比为1:0.01~1;
所述有机碳源、活性金属的可溶性盐和氧化物载体的前驱体的质量比为1:(0.05~1):(0.5~10)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中氮掺杂碳量子点溶液的合成方法为:将有机氮源、有机碳源和水的混合物料进行水热合成或微波消解;所述水热合成的温度为80~300℃,时间为4~72h;
所述微波消解的功率为400~900W,时间为2~30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(III)中水解反应的温度为10~80℃,时间为2~24h;所述步骤(III)中水热反应的温度为80~300℃,时间为4~72h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)和步骤(IV)中滤渣干燥的温度为50~200℃,时间为4~24h;所述步骤(4)和步骤(IV)中所述焙烧的温度为300~600℃,时间为4~5h。
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