[发明专利]香料巨豆三烯酮中间体3-氧代-α-紫罗兰醇的合成方法有效

专利信息
申请号: 202010157550.X 申请日: 2020-03-09
公开(公告)号: CN111285756B 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 汪洋;王天义;张政;徐基龙;何云飞;吴旭 申请(专利权)人: 安徽华业香料合肥有限公司
主分类号: C07C45/64 分类号: C07C45/64;C07C49/743;C07C45/27;C07C49/647
代理公司: 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 代理人: 张加宽
地址: 230000 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 香料 巨豆三烯酮 中间体 紫罗兰 合成 方法
【权利要求书】:

1.香料巨豆三烯酮中间体3-氧代-α-紫罗兰醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)3-氧代-α-紫罗兰酮的合成:氮气保护下,向丙酮中加入α-紫罗兰酮和氧化剂,加热反应,反应结束后过滤,蒸馏回收丙酮,蒸馏剩余物用无水乙醚萃取,所得醚层蒸馏回收乙醚,得到油状物;

(2)3-氧代-α-紫罗兰醇的合成:将上述所制油状物溶于无水乙醇中,再加入硼氢化钠,常温反应,反应结束加入丙酮分解未反应的硼氢化钠,并加水稀释,然后用无水乙醚萃取,水洗,干燥,蒸馏回收乙醚,用无水乙醇重结晶,得到产品;

所述氧化剂为二茂钒或三氟乙酸钇(III)水合物。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述α-紫罗兰酮、氧化剂的摩尔比为1:0.05-0.5。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述加热反应的反应温度为45-55℃。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述α-紫罗兰酮、硼氢化钠的摩尔比为1:0.1-0.5。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述硼氢化钠的加入温度控制在7-12℃。

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