[发明专利]香料巨豆三烯酮中间体3-氧代-α-紫罗兰醇的合成方法有效
申请号: | 202010157550.X | 申请日: | 2020-03-09 |
公开(公告)号: | CN111285756B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 汪洋;王天义;张政;徐基龙;何云飞;吴旭 | 申请(专利权)人: | 安徽华业香料合肥有限公司 |
主分类号: | C07C45/64 | 分类号: | C07C45/64;C07C49/743;C07C45/27;C07C49/647 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 张加宽 |
地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香料 巨豆三烯酮 中间体 紫罗兰 合成 方法 | ||
1.香料巨豆三烯酮中间体3-氧代-α-紫罗兰醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)3-氧代-α-紫罗兰酮的合成:氮气保护下,向丙酮中加入α-紫罗兰酮和氧化剂,加热反应,反应结束后过滤,蒸馏回收丙酮,蒸馏剩余物用无水乙醚萃取,所得醚层蒸馏回收乙醚,得到油状物;
(2)3-氧代-α-紫罗兰醇的合成:将上述所制油状物溶于无水乙醇中,再加入硼氢化钠,常温反应,反应结束加入丙酮分解未反应的硼氢化钠,并加水稀释,然后用无水乙醚萃取,水洗,干燥,蒸馏回收乙醚,用无水乙醇重结晶,得到产品;
所述氧化剂为二茂钒或三氟乙酸钇(III)水合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述α-紫罗兰酮、氧化剂的摩尔比为1:0.05-0.5。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述加热反应的反应温度为45-55℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述α-紫罗兰酮、硼氢化钠的摩尔比为1:0.1-0.5。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述硼氢化钠的加入温度控制在7-12℃。
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