[发明专利]一种反应型丙烯酸酯类交联剂的制备方法

说明书

本发明提供一种反应型丙烯酸酯类交联剂的制备方法，包括步骤：在反应容器中加入酸酐、丙烯酸酯类化合物和第一阻聚剂，三者混合后在80‑120℃的温度下进行反应，得到中间体产物；在所述中间体产物中加入催化剂和第二阻聚剂，升温至反应温度，然后滴加环氧单体，在30‑80℃下进行反应，环氧单体滴加完毕后继续熟化反应1‑5h，温度降到30‑50℃，脱气，除去未反应的环氧单体，放料，得到反应型丙烯酸酯类交联剂；与现有的丙烯酸酯类交联剂相比，使用本发明制备的丙烯酸酯类交联剂，产品粘度和酸值明显降低，并且本发明制备工艺简单，易于操作。

技术领域

本发明涉及包含有苯环、丙烯酸酯基团和烷氧基团结构的交联剂相关技术领域，具体涉及一种反应型丙烯酸酯类交联剂的制备方法。

背景技术

丙烯酸酯类交联剂被广泛应用于高分子合成领域，适用于多种聚合方法，如溶液聚合、乳液聚合、悬浮聚合，制备具有交联结构聚合物，特别地，反应型丙烯酸酯类交联剂具有较高的光固化速率，优异的耐老化性和耐水性，应用范围广泛。但是该类反应型丙烯酸酯类交联剂在制备过程中使用了粘度较大的环氧树脂，使其存在粘度大、酸值高等缺点。该发明对丙烯酸酯的合成工艺进行改进，通过滴加环氧单体的方法制备反应型丙烯酸酯类交联剂，从而降低了产品粘度和酸值。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种反应型丙烯酸酯类交联剂的制备方法，使用该方法制备的交联剂在保持较快的光固化速率同时，使产品粘度和酸值明显降低。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种反应型丙烯酸酯类交联剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：在反应容器中加入酸酐、丙烯酸酯类化合物和第一阻聚剂，三者混合后在80-120℃的温度下进行反应，得到中间体产物；

S2：在所述的中间体产物中加入催化剂和第二阻聚剂，用氮气置换空气，空气残余量为10％，升温，然后滴加环氧单体，在30-80℃下进行反应，环氧单体滴加完毕后继续熟化反应1-5h，温度降到30-50℃，脱气，除去未反应的环氧单体，放料，得到反应型丙烯酸酯类交联剂。

进一步地，所述苯酐类化合物和丙烯酸酯类化合物的摩尔比为1:1-1.5。

进一步地，所述中间体产物和所述环氧单体的摩尔比为1:1-10。

进一步地，所述第二阻聚剂的质量占所述S2中所述反应容器内物料总质量的0.01-0.5％，所述催化剂占所述S2中所述反应容器内物料总质量的0.01-1％。

进一步地，加入所述第一阻聚剂的量为所述S1中所述反应容器内反应物料总量的0.01-0.5％。

进一步地，所述酸酐为邻苯二甲酸酐和/或顺丁烯二酸酐。

进一步地，所述丙烯酸酯类化合物为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种以上的混合物。

进一步地，所述第一阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪中的一种或两种以上的混合物；所述第二阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪中的一种或两种以上的混合物。

进一步地，所述催化剂为三乙胺、三亚乙基二胺、月桂酸二丁基锡二醋酸二丁基锡中的一种或两种以上的混合物。

进一步地，所述环氧单体为环氧乙烷和/或环氧丙烷。

相较于现有技术，本发明的有益效果如下：

本发明提供的反应型丙烯酸酯类交联剂的制备方法，所制备的交联剂在保持较快的光固化速率的同时，产品粘度和酸值明显降低，产品纯度高，并且结构明确、性质稳定；本发明工艺路线简单，操作方便，易于工业化生产。

具体实施方式