[发明专利]四氧化三铁纳米粒子的制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：将γ‑Fe₂O₃与油酸混合均匀，得到溶液，再将1‑十八烯与溶液混合，于氮气或惰性气体的环境下，于220℃保温30～40min，以使纳米粒子成核，再于320℃保温0.5～3h，自然冷却至室温20～25℃，得到油态液体，其中，按质量份数计，γ‑Fe₂O₃、油酸和1‑十八烯的比为0.36：(2～6)：5；向油态液体中加入酒精，离心，得到沉淀，对沉淀进行清洗，得到四氧化三铁纳米粒子。本发明的制备方法操作步骤简单，制备条件温和，所使用的γ‑Fe₂O₃无毒性，环境友好，成本低；所制备的Fe₃O₄纳米粒子的粒径可控，且具有单分散性。

技术领域

本发明属于Fe₃O₄纳米粒子制备技术领域，具体来说涉及一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法和应用。

背景技术

四氧化三铁纳米粒子由于其小的尺寸效应和宏观量子隧道等效应使其具有不同于常规大尺寸材料的特殊磁性质。对于纳米粒子的研究发现，其合成方法主要包括共沉淀法、水热法、热分解方法等。共沉淀法是在包含两种或者两种以上的金属离子的可溶盐溶液中，加入适当的沉淀剂使得金属粒子均匀的沉淀或者结晶出来，但基于该方法反应温度较低，所以得到的纳米粒子单分散性较差，并且在洗涤纳米粒子的过程中粒子间容易发生团聚或者氧化，而不能有效制备单分散的Fe₃O₄纳米粒子。而水热法基于在高温高压等苛刻的实验条件下，通过金属离子结晶来制备单分散纳米粒子，但后续的处理过程中仍会造成纳米粒子在空气中的氧化进而影响其化学组成。

相较于这两种方法，通过热分解方法制备的纳米粒子可以通过简单的制备方法在无需人工选择的条件下制备单分散的Fe₃O₄纳米粒子，并且即使在后面的沉淀以及清洗处理过程中也不会发生Fe₃O₄的团聚及氧化。但对于现有的制备Fe₃O₄纳米粒子的热分解法，合成纳米粒子的前驱体包括羟基氧化铁(FeOOH)、乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)等，基于这些前驱体价格比较昂贵且具有一定的毒性，使得纳米粒子的制备成本较高且环境不友好。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法，该制备方法通过廉价、无毒且环境友好的γ-Fe₂O₃作为前驱体制备尺寸可控的Fe₃O₄纳米粒子，且在无需人工选择的条件下制备的Fe₃O₄纳米粒子具有良好的单分散性。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：

1)将γ-Fe₂O₃与油酸混合均匀，得到溶液，再将1-十八烯与所述溶液混合，于氮气或惰性气体的环境下，于220℃保温30～40min，以使纳米粒子成核，再于320℃保温0.5～3h，自然冷却至室温20～25℃，得到油态液体，其中，按质量份数计，所述γ-Fe₂O₃、油酸和1-十八烯的比为0.36：(2～6)：5；

在所述步骤1)中，将γ-Fe₂O₃与油酸混合均匀的实现方式为：将γ-Fe₂O₃与油酸混合，再超声至少20min即可。

在所述步骤1)中，于220℃保温30～40min之前，去除体系内的水分。

在所述步骤1)中，去除体系内的水分的实现方式为：于110～120℃保温至少0.5h。