[发明专利]一种高性能二氧化硅的制备方法

说明书

本发明公开了二氧化硅制备方法技术领域的一种高性能二氧化硅的制备方法，将配制得到的水玻璃溶液经过熟化，并加入复合螯合剂，合成反应采用硫酸和水为原料，分步加入水玻璃溶液的方式反应，先以一定较低流率往硫酸内注入水玻璃溶液，当快接近反应终点时，将水玻璃溶液以小流率缓慢滴加，能够准确控制终点pH，接着以较大的酸流率实现快速过酸，从碱性至酸性尽量减少物料处于中性时间，最后利用分散液对二氧化硅浓浆进行改性和干燥，得到二氧化硅产品，本发明提供了一种高性能二氧化硅的制备方法，制备得到高纯度、高吸油值和分散性好的二氧化硅，用于橡胶补强剂能够明显提高橡胶的性能。

技术领域

本发明涉及二氧化硅制备方法技术领域，具体为一种高性能二氧化硅的制备方法。

背景技术

目前常规生产二氧化硅的方法主要有气相法和沉淀法，而沉淀法二氧化硅因为生产工艺简单、成本低、产量大而被广泛使用。由于二氧化硅具有特殊的表面结构（带有表面羟基和吸附水）、特殊的颗粒形态（粒子小、比表面积大等）和独特的物理化学性能，使得二氧化硅广泛应用在橡胶、塑料、涂料、医药、日用化工等诸多领域。

在橡胶配方中添加二氧化硅可以提高胶料的物理性能，但在现有的二氧化硅合成过程中，将水玻璃、硫酸和稀释水直接混合进行反应，生产的二氧化硅内部的聚硅氧和外表面存在的活性硅醇基及其吸附水特性，使其呈亲水性，将二氧化硅添加入橡胶等材料后，二氧化硅难以在有机相中湿润和分散，造成橡胶产品补强效果不佳，性能不高等问题。

基于此，本发明设计了一种高性能二氧化硅的制备方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高性能二氧化硅的制备方法，以解决上述问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高性能二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：

S1、水玻璃的配制：将一定量的固体硅酸钠和水加入到溶解装置后，密封溶解装置，加压至0.6~1.0Mpa，且温度保持在150~200℃，待固体硅酸钠完全溶解后，配制得到水玻璃溶液浓度为1.0~1.1mol/L；

S2、水玻璃的熟化：将配制好的水玻璃溶液输送至中转槽脱蒸汽，在水玻璃溶液中添加所加固体硅酸钠质量的0.1~0.2%的复合螯合剂，温度控制在100℃，熟化1h后得熟化后的水玻璃溶液。

S3、合成反应：将一定量的硫酸和水先加到反应釜中，以40转/分的转速混合搅拌30min后，升温至80~90℃，然后以1.0~1.5m³/h的流率向反应釜中加入水玻璃溶液，至反应体系的pH值为8.0~8.5，减小水玻璃溶液的滴加速度，控制以0.1~0.2m³/h的流率缓慢注入反应釜中，直至pH为9.5达到滴加终点，停止水玻璃溶液的加入，加大搅拌速率为100转/分，将硫酸以1.5m³/h的流率注入反应釜中，进行快速过酸，直至pH达5.0~5.5，反应结束；

S4、将反应得到的稀浆料经过过滤、洗涤得到滤饼，滤饼经打浆工艺得到二氧化硅浓浆；

S5、先将改性剂、分散剂和水按重量比为1：1：10的比例混合搅拌均匀得到分散液备用，将上述得到的二氧化硅浓浆送入离心干燥系统中干燥，同时，开启压力式雾化器，将配制好的分散剂以雾化的形式喷入干燥塔中，得高性能二氧化硅产品。

优选的，所述S2中复合螯合剂由柠檬酸钠和N-酰乙基乙二胺三乙酸按其质量比1:2组合而成。

优选的，所述S2中将配制好的水玻璃溶液输送至中转槽脱蒸汽，脱除的热蒸汽通过管道注入水槽，可直接对水槽内的水加热，使热量循环利用。

优选的，所述S5中的改性剂为乙醇，分散剂为正丁醇。

优选的，所述S5中干燥系统温度设置为300～400℃。