[发明专利]利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法在审
申请号: | 202010160357.1 | 申请日: | 2020-03-10 |
公开(公告)号: | CN111333048A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 殷磊;王长伟;陈韬;商士波;李东南 | 申请(专利权)人: | 桑顿新能源科技(长沙)有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01B32/05;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/54;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) 43217 | 代理人: | 陶祥琲 |
地址: | 410000 湖南省长沙市高新开发*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 废旧 磷酸 锰酸锂 材料 制备 铁锰锂 方法 | ||
1.一种利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)废旧锰酸锂回收处理得滤液A:将废旧锰酸锂材料在过氧化氢的酸性溶液中溶解并经过除杂处理后,得到滤液A,滤液A中主要含有锰元素、锂元素;
(2)废旧磷酸铁锂回收处理得滤液B:将废旧磷酸铁锂经过酸浸处理除杂,得到滤液B,滤液B中主要含有磷、铁、锂元素;
(3)ICP测试:对滤液A、滤液B进行ICP测试,得到两组滤液中各主要元素的含量;
(4)制备磷酸铁锰锂前驱体:按照两组滤液中Fe、Mn元素的摩尔数x+y=1,确定滤液A、滤液B的比例,其中:x=(0.9~0.1),y=(0.1~0.9);
之后按比例将第一滤液、第二滤液混合后,再按照溶液中P元素与Mn、Fe元素之和的摩尔比为1:1补加入磷源,同时按照溶液中Li元素与Mn、Fe元素之和的摩尔比为(1~1.1):1补加入锂源,之后在搅拌下缓慢滴入碱性溶液至pH=9~10,继续搅拌7~9h后,抽滤、洗涤、烘干得到磷酸铁锰锂前驱体;
(5)制备磷酸铁锰锂正极材料LizMnxFeyPO4:将步骤(4)得到的磷酸铁锰锂前驱体高温焙烧得到磷酸铁锰锂正极材料LizMnxFeyPO4,其中:z=(1~1.1)。
2.根据权利要求1所述的利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法,其特征在于,步骤(5)中的焙烧条件为:将磷酸铁锰锂前驱体在惰性气体气氛下高温热反应,先450~500℃恒温2~3h,之后升温至550~600℃恒温3~4h,最后升温至700~750℃恒温8~10h。
3.根据权利要求1或2所述的利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法,其特征在于,
所述步骤(5)中还包括在步骤(4)得到的磷酸铁锰锂前驱体中加入5wt%~20wt%的碳源以及纯水混合后,研磨、干燥、焙烧得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料LizMnxFeyPO4/C。
4.根据权利要求3所述的利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法,其特征在于,
步骤(5)中,所述碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、酚醛树脂、石墨、碳纳米管中的任意一种或两种及以上的组合。
5.根据权利要求3所述的利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法,其特征在于,
步骤(5)中研磨至物料粒径为450~550nm。
6.根据权利要求3所述的利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法,其特征在于,所述步骤(5)中还包括在磷酸铁锰锂前驱体中加入0.2wt%~2.0wt%的添加剂。
7.根据权利要求6所述的利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述添加剂为醋酸镁、氧化铝、氧化钛、五氧化二铌、氧化锆的任意一种或两种及以上的组合。
8.根据权利要求1或2所述的利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述过氧化氢的酸性溶液的pH值小于或等于3,所述过氧化氢的酸性溶液中的过氧化氢与废旧锰酸锂中的锂元素的摩尔比为(2.5~3.5):1。
9.根据权利要求1或2所述的利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法,其特征在于,步骤(4)中,补入的所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂中的任意一种或两种及以上的组合。
10.根据权利要求1或2所述的利用废旧磷酸铁锂和锰酸锂材料制备磷酸铁锰锂的方法,其特征在于,步骤(4)中,补入的所述磷源为磷酸一氢氨、磷酸二氢氨、磷酸氨的任意一种或两种及以上的组合。
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