[发明专利]一种1-溴代金刚烷生产的水蒸-萃取分离提取法

权利要求书

1.一种1-溴代金刚烷生产的水蒸-萃取分离提取法，其特征在于，包括以下步骤：在溴化反应釜中，按照溴素2500Kg，纯度99.5%的金刚烷1000Kg的投料配比投加反应原料，并按照规定的溴化反应工艺进行反应，至起始原料金刚烷的转化率达到99.8%以上后，溴化反应完成，此时溴化反应终点物料是1-溴代金刚烷的溴素溶液，物料液温度在60℃～65℃；

然后进行后续操作：预先向水蒸脱溴釜中投加入已多次循环使用的硫酸水液7000Kg，其硫酸重量百分比浓度为35.7%，一边搅拌，一边将溴化反应釜中的反应终点物料转放入水蒸脱溴釜中；反应物料转放完后，向水蒸脱溴釜夹套层通入水蒸气加热，控制釜内物料温度在50℃～105℃，从低温向高温分段逐渐升温，同时向釜内物料中缓慢通入空气加速溴素的蒸馏出；馏出的水蒸气夹带溴素蒸气通过列管式冷凝器冷凝成液体，流入溴-水分离器中，静置分层；分离器下层溴素放出回收使用，分离器上层水液直接返流回水蒸脱溴釜中；如上操作2～3小时后，取样观察检测水蒸脱溴釜的物料中残留溴素重量百分比浓度达到0.5%以下，水液呈浅黄色透明，1-溴代金刚烷呈小颗粒结晶状分散在水液中，即达脱溴终点；

向水蒸脱溴釜中投加入已多次循环使用的甲苯溶液3500Kg，其中含1-溴代金刚烷为2%～3%重量百分比浓度，在70℃～75℃下搅拌萃提15～20分钟，然后保温静置0.5小时，釜内物料分为两层，上层是浅黄色透明硫酸水液，下层是淡黄色1-溴代金刚烷的甲苯溶液；

将下层甲苯溶液趁热放出转入结晶釜中，一边搅拌一边缓慢降温到10℃～15℃，析出结晶；然后将物料通过抽滤或离心方式分离，滤渣再用少量甲苯溶液冲洗；收得的滤渣在气流烘干机中50℃～70℃下烘干，即为目标产品；收得的甲苯滤液即母液直接循环用于下批物料作萃提溶剂，该循环使用的甲苯母液若有必要可用适量活性炭吸附脱色；

水蒸脱溴釜中经甲苯萃提后的残留酸液冷却20℃～30℃，分离放出底部沉积的少量溴素；上层酸液通过补加硫酸或补加清水调整其硫酸浓度到规定范围后，留在釜中不出料，直接循环用作下批物料的分散酸液；

实际收得1-溴代金刚烷产品1562Kg，外观呈淡黄色均匀结晶颗粒状，检测产品结晶纯度为99.6%，计算产品实际收率为99.1%。