[发明专利]一种用于医药的无水乙醇的制备方法

说明书

本发明涉及乙醇纯化的技术领域，提供了一种用于医药的无水乙醇的制备方法，步骤至少包括：(1)取浓度为95％的乙醇原料于蒸馏釜中，加热蒸发并通过分子筛柱，得到第一乙醇；(2)在第一阶段乙醇中加入除水剂，加热回流收集得到第二乙醇；(3)将第二乙醇加入至反应釜中，加入除水氧化剂，并加热至60‑70℃，蒸馏回流液，得到第三乙醇；(4)将脱水剂加入到无水乙醇中，搅拌分散24‑48小时，蒸馏收集回流液，并将回流液通过分子筛柱，即得用于医药的无水乙醇。

技术领域

本发明涉及乙醇纯化的技术领域，具体的更涉及一种用于医药的无水乙醇的制备方法。

背景技术

医用酒精的主要成分是乙醇，并且它是混合物。医用酒精是用淀粉类植物经糖化再发酵经蒸馏制成，相当于制酒的过程，但蒸馏温度比酒低，蒸馏次数比酒多，酒精度高，制成品出量高，含酒精以外的醚、醛成分比酒多，不能饮用，但可接触人体医用。医药用无水乙醇不同于工业用无水乙醇，也不同于化学试剂无水乙醇(化学纯或分析纯等)，医药用无水乙醇必须符合医药用无水乙醇的质控要求，除乙醇的含量≥99.5％外，还要严格限制杂质含量的限度，例如水≤0.5％、甲醇≤0.2％、酯类≤10ppm。无水乙醇的主要制备方法有：生石灰化学脱水法、催化裂化合成法、溶剂带水法、树脂或分子筛吸附脱水等几个大方向的制备方法。但是现在对医用酒精的纯化的方法，比较简单，无法对其中的一些有机小分子进行清除，对医用酒精的使用会有一定的影响。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明中的第一个方面提供了一种用于医药的无水乙醇的制备方法，步骤至少包括：

(1)取浓度为95％的乙醇原料于蒸馏釜中，加热蒸发并通过分子筛柱，得到第一乙醇；

(2)在第一阶段乙醇中加入除水剂，加热回流收集得到第二乙醇；

(3)将第二乙醇加入至反应釜中，加入除水氧化剂，并加热至60-70℃，蒸馏回流液，得到第三乙醇；

(4)将脱水剂加入到无水乙醇中，搅拌分散24-48小时，蒸馏收集回流液，并将回流液通过分子筛柱，即得用于医药的无水乙醇。

作为一种优选的技术方案，本发明中所述除水剂的加入量为乙醇原料质量的10-25％。

作为一种优选的技术方案，本发明中所述除水剂选自硅胶、生石灰、凹凸棒土中的至少一种。

作为一种优选的技术方案，本发明中所述除水氧化剂的加入量为乙醇原料质量的0.005-0.05％。

作为一种优选的技术方案，本发明中所述除水氧化剂为浓硫酸和/或高锰酸钾。

作为一种优选的技术方案，本发明中所述浓硫酸、高锰酸钾的重量比为(1-5)：1。

作为一种优选的技术方案，本发明中所述脱水剂选自介孔氧化硅、介空氧化铝中的至少一种。

作为一种优选的技术方案，本发明中所述分子筛柱中的填料为3A型分子筛和/或4A型分子筛。

作为一种优选的技术方案，本发明中所述步骤(4)中的蒸馏温度为70-90℃。

本发明的第二个方面提供了一种所述的用于医药的无水乙醇的制备方法制备得到的医用酒精。

与现有技术相比，本发明具有如下优异的有益效果：

本发明提供了一种用于医药的无水乙醇的制备方法，主要是对乙醇进行了进一步的提纯分离和精制化使用，本发明的制备方法简单，但是制备得到的乙醇的纯度却非常的高，完全符合医药用无水乙醇质量控制要求。

具体实施方式