[发明专利]一种用于稳定电解水制氢的氮掺杂的镍钼基复合硫化物及制备方法

权利要求书

1.一种氮掺杂镍钼基复合硫化物，其特征在于：所述的氮掺杂镍钼基复合硫化物由MoS₂，NiS和NiS₂物相组成，掺杂有氮，氮掺杂在MoS₂，NiS和NiS₂的晶格中，并且各个物相之间形成丰富的界面；为自支撑的微米棒阵列结构，其中微米棒表面由大量交叠的超薄纳米片组成，纳米片的厚度为5~15nm；氮掺杂镍钼基复合硫化物的氮含量为0.82%~6.9%，

其制备方法为：将(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和镍源物质溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液；将上述溶液转移至水热釜内胆，将清洗好的商用泡沫镍斜放在水热釜内胆中并完全浸没在溶液里，然后将水热釜密封，在烘箱中进行水热反应；反应完成后，将泡沫镍取出并清洗，得到镍钼前驱物；

将生长在泡沫镍上的镍钼前驱物微米棒阵列放在尿素溶液中浸泡，然后放在烘箱中干燥，温度为40~80℃；接着以硫粉作为硫源，在气氛炉中、惰性氛围下进行硫化反应，硫化反应中所使用的硫粉与镍钼前驱物微米棒阵列的面积比例为1:1~1:4g:cm²，制备氮掺杂镍钼基复合硫化物。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂镍钼基复合硫化物的物相组成，其特征在于：微米棒的直径为1.0~1.5 μm。

3.根据权利要求1所述的氮掺杂镍钼基复合硫化物，其特征在于：所述的氮掺杂镍钼基复合硫化物生长在泡沫镍基底上。

4.权利要求1 所述的氮掺杂镍钼基复合硫化物作为高效和稳定的电解水制氢催化剂的应用，其应用方法为：在KOH溶液中，使用权利要求1所述的氮掺杂镍钼基复合硫化物在三电极体系中作为析氢电极，用于电解水析氢。

5.权利要求3 所述的氮掺杂镍钼基复合硫化物的制备方法，其特征在于：将(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和镍源物质溶解在去离子水中，搅拌形成均匀溶液；将上述溶液转移至水热釜内胆，将清洗好的商用泡沫镍斜放在水热釜内胆中并完全浸没在溶液里，然后将水热釜密封，在烘箱中进行水热反应；反应完成后，将泡沫镍取出并清洗，得到镍钼前驱物；

将生长在泡沫镍上的镍钼前驱物微米棒阵列放在尿素溶液中浸泡，然后放在烘箱中干燥，温度为40~80℃；接着以硫粉作为硫源，在气氛炉中、惰性氛围下进行硫化反应，硫化反应中所使用的硫粉与镍钼前驱物微米棒阵列的面积比例为1:1~1:4g:cm²，制备氮掺杂镍钼基复合硫化物。

6.根据权利要求5 所述的氮掺杂镍钼基复合硫化物的制备方法，其特征在于：所述的尿素溶液浓度是0.2~1.0mol/L；所述的镍钼前驱物微米棒阵列在尿素溶液中浸泡的时间为2~12h。

7.根据权利要求5 所述的氮掺杂镍钼基复合硫化物的制备方法，其特征在于：所述的硫化煅烧过程所使用的温度为350~450℃，时间为1.0~3.0h。

8.根据权利要求7所述的氮掺杂镍钼基复合硫化物的合成方法，其特征在于：镍源物质选自Ni(NO₃)₂·6H₂O、NiCl₂·6H₂O、NiSO₄·6H₂O；所述溶液中(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O浓度为0.005~0.02M；镍源物质浓度为0.02~0.08M，水热反应的温度为120~180℃，时间为6~12h。