[发明专利]一种电阻浆料用钌酸铅的制备方法

说明书

本发明涉及一种电阻浆料用钌酸铅的制备方法，包括以下步骤：(1)分别配制铅盐溶液和钌盐溶液；(2)恒温下将铅盐溶液加入钌盐溶液中，调节溶液pH值，得含有钌酸铅水合物的溶液；(3)将含有钌酸铅水合物的溶液进行陈化；(4)静置，除去上层清液，加水搅拌，调节pH值，静置、洗涤、过滤得滤饼；(5)将滤饼加入闪蒸设备中，热蒸汽脱水，得到干燥的块料；(6)将块料煅烧，然后粉碎，即得电阻浆料用钌酸铅。本发明的制备方法通过调整煅烧工艺，使带水滤饼在短时间内快速脱水，降低氢键在粒子之间的影响，制备得到的粉体团聚得到明显改善，粉体晶粒均匀，分散性好，作导电相使用时，可减少导电相使用量，薄膜电阻性能得到较大提高。

技术领域

本发明涉及一种电阻浆料用钌酸铅的制备方法，属于无机材料及精细化工技术领域。

背景技术

钌系电阻浆料是电子工业中广泛使用的一种厚膜电阻浆料，其再现性好、工艺适应性好、阻值稳定性高、机电和热稳定性好，烧成时不与玻璃等发生不良化学反应，抗还原气氛性强，同时其烧成膜表面光滑，接触噪声小，耐磨性强。钌系电阻浆料功能相主要为钌及钌系化合物，包括二氧化钌、钌酸盐及钌酸盐衍生物。钌酸盐系电阻浆料由于其相对钌系电阻浆料更好的性价比，从70年代以后得到了极大的发展。钌酸盐导电相主要是钌酸铋和钌酸铅，而钌酸铋由于电阻温度系数偏负较多，在应用范围上不如钌酸铅。具有烧绿石结构的钌酸盐氧化物如钌酸铅具有宽范围的电学性能，而且化学稳定性强，甚至可以耐强酸，因电性能非常稳定且电阻温度系数小而广泛用于厚膜电阻浆料配方的调制，常作为较高阻值厚膜电阻浆料的功能相。

固相法和液相法是目前常用来制备钌酸铅粉体的方法。固相合成难以实现不同元素间在纳米级别尺度上的混合及分散，而作为电阻浆料的导电相，钌酸铅的分散性会影响浆料的电学性能。因此，要能达到精准控制钌酸铅粉体的分散性及粒度分布范围，目前较为常用的方法是液相法，液相法还可以降低煅烧温度，通过分散剂的使用，在保持粉体粒径在纳米级的情况下还能保证不出现大面积的团聚。液相法制备纳米钌酸铅粉体时的影响因素很多，如加料速度、溶液浓度、搅拌速度、温度、分散剂种类和用量、以及煅烧工艺等，通过改变这些变量找到较为合适的制备条件。

目前传统液相法制备钌酸铅粉体时，带水滤饼无法在短时间内快速脱水，由于氢键的作用，晶粒之间相互连接，呈团聚体存在。煅烧后的粉体很难将其打开，常呈块状分布。团聚的粉体分散性差，作导电相使用，会直接影响薄膜电阻性能。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种电阻浆料用钌酸铅的制备方法，该方法制备得到的钌酸铅粉体晶粒均匀，分散性好，作导电相使用时，可减少导电相使用量，薄膜电阻性能得到较大提高。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种电阻浆料用钌酸铅的制备方法，包括以下步骤：

(1)分别配制铅盐溶液和钌盐溶液；

(2)恒温下将铅盐溶液加入钌盐溶液中，调节溶液pH值，得含有钌酸铅水合物的溶液；

(3)将步骤(2)得到的含有钌酸铅水合物的溶液进行陈化；

(4)将陈化后的含有钌酸铅水合物的溶液静置，除去上层清液，加水搅拌，调节pH值，静置、洗涤、过滤得滤饼；

(5)将步骤(4)得到的滤饼加入闪蒸设备中，热蒸汽脱水，得到干燥的块料；

(6)将步骤(5)得到的块料煅烧，然后粉碎，即得电阻浆料用钌酸铅。

本发明制备方法中，湿滤饼通过闪蒸设备的热蒸汽作用，使物料瞬间脱水，脱水的块料呈松疏状，再经煅烧，得到无明显团聚的粉状物。