[发明专利]一种尖晶石型铁钴铬锰锌系高熵氧化物粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种尖晶石型铁钴铬锰锌系高熵氧化物粉体的制备方法，属于高熵氧化物粉体材料领域。本发明的制备工艺步骤为：将Cr₂O₃、Fe₂O₃、Co₂O₃、MnO₂、ZnO原料粉末按摩尔比1∶1∶1∶2∶2球磨混合，之后加热至800～1000℃煅烧1～3小时，而后随炉却至室温，即可得到具有单一尖晶石结构的(FeCoCrMnZn)₃O₄高熵氧化物粉体。本发明提供的尖晶石型(FeCoCrMnZn)₃O₄高熵氧化物粉体的制备方法具有设备要求低、操作过程简单、生产周期短、能耗低、成本低廉以及容易实现工业化生产等诸多优点，且制得的(FeCoCrMnZn)₃O₄高熵氧化物粉体物相单一、纯度高、粒径较小且分布均匀，可广泛应用于锂离子电池电极、超级电容器电极、电解水制氢等新型能源材料领域。

技术领域

本发明属于高熵氧化物粉体材料领域，具体涉及一种尖晶石型铁钴铬锰锌系高熵氧化物粉体的制备方法。

背景技术

与传统合金采用一种或者两种主元的设计理念不同，高熵合金是具有5种或者5种以上主元的合金，每种主元的含量介于5wt％-35wt％之间，由于具有较高的构型熵，从而能够得到简单的固溶体结构(FCC、BCC、HCP等)。高熵合金具有热力学上的高熵效应、动力学上的缓慢扩散效应、结构上的点阵畸变效应以及性能上的鸡尾酒相应。2015年，Rost等人将这一设计理念扩展到高熵氧化物陶瓷的研究。近年来，有关尖晶石型高熵氧化物的研究开始受到关注。

汪渊等申请的中国发明专利(专利公布号：CN 110190259A)《一种纳米高熵氧化物的制备方法及锂离子电池负极材料》公开了(FeTiMgZnCu)₃O₄高熵氧化物的制备方法，所采用原料粉末的纯度为99.99wt％，采用高能球磨方法的转速高达1000～2000r/min，煅烧温度为1000～1100℃、煅烧时间长达20～30小时，最后还需要将(FeTiMgZnCu)₃O₄高熵氧化物乙醇-异丙醇混合溶剂中球磨60～70小时得到纳米(FeTiMgZnCu)₃O₄高熵氧化物粉末。

Dabrowa J等以等摩尔比的高纯NiO、MnO、Fe₂O₃、Co₃O₄(99.7wt％)和Cr₂O₃(99wt％)为原料，采用振动球磨法混合均匀后以200MPa的压力压制成圆片，然后在1050℃煅烧20h，最后，将样品放在铝板上淬火至室温以制得单相尖晶石结构的(CoCrFeMnNi)₃O₄高熵氧化物。( J,Stygar M,A,et al.Synthesis and microstructure of the(Co,Cr,Fe,Mn,Ni)₃O₄high entropy oxide characterized by spinel structure[J].Materials Letters,2018,216:32-36.)