[发明专利]一种六元尖晶石型铁钴铬锰镍铜系高熵氧化物及其粉体制备方法

说明书

本发明公开了一种六元尖晶石型铁钴铬锰镍铜系高熵氧化物及其粉体制备方法，所述高熵氧化物化学式为(FeCoCrMnNiCu)₃O₄，其晶体结构为面心立方结构，空间点群为Fd‑3m。所用原材料为Fe₂O₃、Co₂O₃、Cr₂O₃、MnO₂、NiO和CuO，首先将以上几种氧化物粉体机械球磨，球磨后粉体经过干燥、过筛，然后在马弗炉中煅烧加热至800～1000℃，煅烧时间为1～3小时，煅烧后炉冷至室温，得到单相尖晶石结构(FeCoCrMnNiCu)₃O₄高熵氧化物粉体材料。本发明采用机械球磨法和固相烧结法相结合的制备工艺，机械球磨法能明显降低反应活化能、细化晶粒、极大提高粉末活性，明显的降低材料的烧结温度，固相烧结法具有成本低、对反应气氛没有要求、产量大和制备工艺简单等优点，且制得的粉末纯度高、粒径较小且分布均匀。

技术领域

本发明属于高熵氧化物粉体材料领域，具体涉及一种六元尖晶石型铁钴铬锰镍铜系高熵氧化物及其粉体的制备方法。

背景技术

20世纪90年代末中国台湾清华大学叶均蔚等人最先提出了高熵的概念，并将其定义为由5种或以上主要元素以等摩尔或近等摩尔比构成，每种元素含量为5％-35％。高熵的概念于2015被Rost等人扩展到非金属领域，并通过固相烧结法成功的制备出了高熵氧化物。到现在为止，人们对于尖晶石型高熵氧化物材料的研究还集中在五元体系中，尚未见到六元尖晶石型高熵氧化物陶瓷材料的研究。近年来，有关尖晶石型高熵氧化物的研究开始受到关注。

GrzesikZ等以等摩尔比的高纯Co₃O₄、Cr₂O₃、Fe₂O₃、MnO和NiO(99.7wt％)为原料，采用行星球磨机以600r/min的高转速进行球磨混合均匀，之后将压制成圆片，而后在1000℃下保温20小时，最后将样品放在铝板上淬火至室温以制得单相尖晶石结构的高熵氧化物(CoCrFeMnNi)₃O₄(Grzesik Z,G,Miszczak M,et al.Defect structure andtransport properties of(Co,Cr,Fe,Mn,Ni)₃O₄spinel-structured high entropy oxide[J].Journal ofthe European Ceramic Society,2019.)。

JuliuszDabrowa等人首次采用固相烧结法制备了具有尖晶石结构的高熵氧化物材料，先将等摩尔比的NiO，MnO，Fe₂O₃，Co₃O₄和Cr₂O₃为原料，采用机械球磨法混合均匀后压制成小球，然后在1050℃煅烧20h，最后，将样品放在铝板上淬火至室温以制得单相尖晶石结构的高熵氧化物(Co,Cr,Fe,Mn,Ni)₃O₄(J,Stygar M,A,et al.Synthesisand microstructure ofthe(Co,Cr,Fe,Mn,Ni)₃O₄high entropy oxide characterized byspinel structure[J]. Materials Letters,2018,216:32-36.)。